Синтез безрозмельного композиційного порошку Si₃N₄—ZrN

Abstract

Вивчено поведінку реакційної суміші Si₃N₄ + 4 Zr за умов термообробки у вакуумі в інтервалі температур 750—1450 °С та подальшого азотування продукту вакуумної термообробки при 1000—1200 °С. За даними рентгенофазового аналізу встановлено, що дисоціація Si₃N₄ у вакуумі починається при 750 °С і супроводжується утворенням нітридів цирконію, а дифузія кремнію при 1000 °С — появою нижчих силіцидних фаз Zr₂Si та ZrSi. Досліджено процес азотування в інтервалі температур 1000—1200 °С високоактивного продукту вакуумної термообробки (прекурсору) з метою одержання композиційного матеріалу Si₃N₄—Zr. Встановлено, що оптимальним режимом синтезу композиційного матеріалу Si₃N₄—ZrN в єдиному технологічному циклі є вакуумний відпал при 1000 °С (стадія 1) та азотування при 1200 °С протягом 1 год (стадія 2). Кінцевий продукт містить тільки нітридні фази цирконію та кремнію. За встановленим режимом синтезу одержано композиційні порошки в широкій концентраційній області 10—40 об. % ZrN. Продуктом синтезу є безрозмельний дисперсний порошок композиційного матеріалу у вигляді агломератів, розмір частинок якого після диспергування становить 0,2—3,0 мкм.The behavior of a Si₃N₄ + 4 Zr reaction mixture during the heat treatment in vacuum in the temperature interval 7501450 °С and the subsequent nitriding of a product of the vacuum treatment at temperatures 10001200 °С has been studied. It has been established from to XRD data that the beginning of the dissociation of Si₃N₄ in vacuum is noted at 750 °С and is accompanied by the formation of zirconium nitrides. Silicon diffusion at 1000 °С is accompanied by the formation of Zr₂Si and ZrSi lower silicide phases. The nitriding process of the highly active product of the vacuum treatment (precursor) with the aim to obtain the Si₃N₄–ZrN composite material has been investigated. It has been established that the optimal regime of synthesis of the Si₃N₄—ZrN composite material in a single technological cycle is the heat treatment in vacuum at 1000 °С (stage 1) and the nitriding at 1200 °С for 1 h (stage 2). The finished product contains only the nitride phases of zirconium and silicon. In the established synthesis regime, composite powders have been obtained in the wide concentration interval 1040 vol. % ZrN. The synthesis product is a disperse powder of the composite material, not requiring milling, in the form of agglomerates, the particle size of which after the dispersion is in the inetrval 0.23.0 μm.Изучено поведение реакционной смеси Si₃N₄+4 Zr при термообработке в вакууме в интервале температур 750—1450 °С и последующем азотировании при 1000—1200 °С. По данным рентгенофазового анализа установлено, что диссоциация Si₃N₄ в вакууме начинается при 750 °С и сопровождается образованием нитридов циркония, а диффузия кремния при 1000 °С — появлением низших силицидных фаз Zr₂Si и ZrSi. Исследован процесс азотирования в интервале температур 1000—1200 °С высокоактивного продукта вакуумной термообработки (прекурсора) с целью получения композиционного материала Si₃N₄—ZrN. Установлено, что оптимальным режимом синтеза композиционного материала Si₃N₄—ZrN в едином технологическом цикле является термообработка в вакууме при 1000 °С (стадия 1) и азотирование при 1200 °С в течение 1 ч (стадия 2). Конечный продукт содержит только нитридные фазы циркония и кремния. В установленном режиме синтеза получены композиционные порошки в широкой концентрационной области 10—40 об. % ZrN. Продуктом синтеза является безразмольный дисперсный порошок композиционного материала в виде агломератов, размер частиц которого после диспергирования составляет 0,2—0,3 мкм.