ЯГР-дослідження магнетних властивостей нанорозмірних порошків магнетиту

Abstract

Дрібнодисперсні порошки магнетиту одержували двома методами, які відрізнялися між собою вихідними продуктами реа ентами для його синтезу. В першому методі суміш водних розчинів хлоридів заліза FeCl₂ і FeCl₃ осаджували з допомогою концентрованого NH₄OH до рН 8,0 10,0, а в другому використовували розчини хімічно чистої солі Мора Fe(NH₄)₂(SO4)₂ 6H₂O та FeCl₃, а осадження проводили аналогічно як і у першому методі. Одержано дрібнодисперсні порошки з розміром частинок від 5 до 25 нм. Окремі порції порошків піддавали термообробці на повітрі при температурах 473, 573 і 673 К. Такий відпал приводить до утворення γ-Fe₂O₃. Відпал дрібнодисперсного порошку, одержаного з розчинів хлоридів, у вакуумі 10⁻⁵ мм рт. ст. при 773 К протягом 20 год. приводить до утворення однофазного магнетиту Fe₃O₄, для якого спостерігався фазовий перехід, що було встановлено за допомогою ЯГР-мірянь.

Мелкодисперсные порошки магнетита получали двумя методами, которые отличались между собой исходными продуктами реагентами для его синтеза. В первом методе смесь водных растворов хлоридов железа FeCl₂ и FeCl₃ осаждали с помощью концентрированного NH₄OH до рН 8,0 10,0, а во втором использовали растворы химически чистой соли Мора Fe(NH₄)₂(SO4)₂ 6H₂O и FeCl₃, а осаждение проводили аналогично тому, как и в первом методе. Получены мелкодисперсные порошки с размером частиц от 5 до 25 нм. Отдельные порции порошков подвергали термообработке на воздухе при температурах 473, 573 и 673 К. Такой отжиг приводит к образованию γ-Fe₂O₃. Отжиг мелкодисперсного порошка, полученного из растворов хлоридов, в вакууме 10⁻⁵ мм рт. ст. при 773 К в течение 20 ч. приводит к образованию однофазного магнетита Fe₃O₄, для которого наблюдался фазовый переход, что было установлено с помощью ЯГР-измерений.

Fine-dispersed powders of magnetite are obtained by means of the two methods, which differ with each other by row products—reagents for its synthesis. Within the first method, a mixture of aqueous solutions of ferrous chloride (FeCl₂) and ferric chloride (FeCl₃) is precipitated using concentrated NH₄OH to pH􀀃 8.0–10.0, and within the second method, a chemically-pure Mohr’s salt (Fe(NH₄)₂(SO4)₂􀂘6H₂O) and FeCl₃ solutions are used, and the deposition is carried out similarly as within the first method. Fine-dispersed powders with particle sizes from 5 to 25 nm are obtained. Some portions of powders are subjected to heat treatment in air at temperatures of 473, 573 and 673 K. Such annealing leads to the formation of γ-Fe₂O₃. The annealing of fine-dispersed powder fabricated from the chloride solutions in a vacuum of 10⁻⁵ mm Hg at 773 K for 20 hours leads to formation of single-phase Fe₃O₄ magnetite, for which phase transition is observed that was established within the recoilless nuclear resonance fluorescence measurements.