Low Temperature Physics/Физика низких температур, 2016, т. 42, № 11, c. 1284–1310 Техника «break-junction» применительно к слоистым сверхпроводникам (Обзор) С.А. Кузьмичев1, Т.Е. Кузьмичева2 1 Московский государственный университет им. М.В. Ломоносова, физический факультет Ленинские горы, г. Москва, 119991, Россия E-mail: kuzmichev@mig.phys.msu.ru 2 Физический институт им. П.Н. Лебедева РАН, Ленинский проспект, 53, г. Москва, 119991, Россия Статья поступила в редакцию 10 мая 2016 г., опубликована онлайн 26 сентября 2016 г. Представлено комплексное исследование контактов сверхпроводник–слабая связь–сверхпроводник, по- лучаемых с помощью техники «break-junction» в слоистых сверхпроводниках. В зависимости от прозрачно- сти барьера техника позволяет реализовывать методы туннельной и SnS андреевской спектроскопий для прямого определения величин сверхпроводящих щелей, характеристических отношений БКШ и темпера- турных зависимостей щелей в купратах, дибориде магния и железосодержащих пниктидах и халькогенидах. На основе полученных данных можно оценить величину анизотропии щели и константы электрон- бозонного взаимодействия. Обсуждаются преимущества и трудности техники «break-junction», а также де- монстрируются такие сильные стороны методики, как возможность ее использования для исследования оп- тических фононных мод в высокотемпературных сверхпроводящих купратах и для создания контактов се- лективной прозрачности в Mg1–xAlxB2. Подано комплексне дослідження контактів надпровідник–слабкий зв'язок–надпровідник, отриманих за допомогою техніки «break-junction» в шаруватих надпровідниках. Залежно від прозорості бар'єру тех- ніка дозволяє реалізовувати методи тунельної та SnS андріївської спектроскопій для прямого визначення величин надпровідних щілин, характеристичних відношень БКШ і температурних залежностей щілин в купратах, дибориді магнію та залізовмісних пніктидах і халькогенідах. На основі отриманих даних мож- ливо оцінити величину анізотропії щілини і константи электрон-бозонної взаємодії. Обговорюються пе- реваги і труднощі техніки «break-junction», а також демонструються такі сильні сторони методики, як можливість її використання для дослідження оптичних фононних мод у високотемпературних надпрові- дних купратах та для створення контактів селективної прозорості у Mg1–xAlxB2. PACS: 74.25.–q Свойства сверхпроводников; 74.45.+c Эффекты близости; эффекты андреевских отражений; SN- и SNS-контакты; 74.50.+r Слабые связи, туннелирование; эффект Джозефсона; 74.70.Xa Пниктиды и халькогениды. Ключевые слова: break-junction, пниктиды, андреевская спектроскопия, туннельная спектроскопия, двухщелевая сверхпроводимость, высокотемпературные сверхпроводники. Содержание Введение ............................................................................................................................................... 1285 1. Из истории развития туннельного эксперимента .......................................................................... 1285 2. Техника создания контактов на микротрещине............................................................................. 1287 2.1. Конфигурация «break-junction» эксперимента ....................................................................... 1287 2.2. Методика записи спектров динамической проводимости туннельных контактов ............. 1289 © С.А. Кузьмичев, Т.Е. Кузьмичева, 2016 Техника «break-junction» применительно к слоистым сверхпроводникам 2.3. О возможности создания контактов на микротрещине в поликристаллических образцах слоистых соединений .............................................................................................................. 1289 3. Андреевская и внутренняя андреевская спектроскопия сверхпроводников ............................... 1291 3.1 Эффект многократных андреевских отражений ..................................................................... 1291 3.2. Сверхпроводники с анизотропным параметром порядка: андреевская спектроскопия SnS контактов .................................................................................................................................. 1292 4. «Break-junction» эксперименты на слоистых высокотемпературных сверхпроводниках .......... 1295 4.1. Туннельная спектроскопия ВТСП купратов. Внутренний эффект Джозефсона ................ 1295 4.2. Методика «break-junction» как инструмент исследования оптических фононов в ВТСП купратах. ................................................................................................................................... 1297 4.3. Проявление эффекта многократных андреевских отражений в эксперименте ................... 1298 4.4. Туннельная и андреевская спектроскопия Mg1−xAlxB2 .......................................................... 1298 4.5. Режим селективной прозрачности ScS контактов на базе Mg1−xAlxB2 ................................. 1301 4.6. (Внутренняя) андреевская спектроскопия железосодержащих пниктидов и халькогенидов .......................................................................................................................... 1302 5. Заключение ....................................................................................................................................... 1306 Литература ............................................................................................................................................ 1306 Памяти Я.Г. Пономарева, профессора, нашего Учителя, борца и выдающегося экспериментатора. Памяти С.Н. Чеснокова, наставника, друга, неординарного изобретателя Введение Экспериментальное определение важнейшей вели- чины — сверхпроводящего параметра порядка — одна из ключевых задач физики сверхпроводимости. Упро- щенное, но наглядное описание физического смысла этой величины предлагает теория Бардина, Купера и Шриффера (БКШ), авторы которой в качестве пара- метра сверхпроводящего порядка рассматривают вели- чину зоны запрещенных (для обычных носителей тока, т.е. металлических электронов) энергий, возникающей в виде щели в зависимости плотности электронных состояний сверхпроводника от энергии [1]. Аккурат- ность и однозначность измерения сверхпроводящей щели влияет не только на развитие теоретического по- нимания природы и механизмов высокотемпературной сверхпроводимости (ВТСП), но и на возможность со- здания перспективных ВТСП. Методы спектроскопии, основанные на эффектах Джозефсона, квазичастичного туннелирования и андреевского отражения [2,3], по праву считаются одними из наиболее удобных инстру- ментов исследования сверхпроводников. Туннельная и андреевская спектроскопии позволяют с высокой точ- ностью измерить не только величину сверхпроводящей щели [4–6], но и исследовать другие свойства материала (например, электрон-фононные [7,8]). Данный обзор по- священ уникальной технике создания (нано)контактов на микротрещине («break-junction»). Техника обладает рядом преимуществ по сравнению с традиционными туннельными методиками, позволяя локально опреде- лить объемную величину параметра порядка с помощью различных методов спектроскопии на одном и том же криогенном сколе. Настоящая работа состоит из 5 частей. Первая часть посвящена краткому обзору основных этапов развития техники создания контакта на микротрещине, а также других туннельных методик. Во 2-й части приводится подробное описание конфигурации установки и прове- дения «break-junction» эксперимента на слоистых ма- териалах. В третьем разделе обсуждаются методы анд- реевской и внутренней андреевской спектроскопии получаемых контактов на микротрещине; приводится ожидаемый вид вольт-амперных характеристик (ВАХ) и спектров динамической проводимости контактов для случаев многощелевого сверхпроводника, а также ани- зотропного параметра порядка. Четвертый раздел по- священ реализации рассмотренных выше методов спек- троскопии в «break-junction» экспериментах на ВТСП купратах, дибориде магния и железосодержащих сверх- проводниках. В 5-й главе кратко приведены основные выводы, касающиеся преимуществ техники создания контактов на микротрещине и ее применимости к раз- личным образцам. 1. Из истории развития туннельного эксперимента К моменту изобретения сканирующего туннельного микроскопа (СТМ) [9,10] классические SIS и NIS кон- такты (S — сверхпроводник, N — небаллистический слой нормального металла, I — изолятор) обычно кон- струировались с использованием естественного (окис- ление) или искусственного (мезаструктуры) слоя оксида Low Temperature Physics/Физика низких температур, 2016, т. 42, № 11 1285 С.А. Кузьмичев, Т.Е. Кузьмичева между двумя сверхпроводящими электродами, а также вакуумного барьера [11–13]. Наряду с подобными «ста- ционарными» туннельными контактами широкой попу- лярностью пользовались прижимные контакты [14–18], в которых роль туннельного барьера играл зазор тол- щиной порядка межатомного расстояния между плот- но прижатыми друг к другу сверхпроводящими элек- тродами из исследуемого материала, погруженными в жидкий гелий. Прецизионная регулировка силы сопри- косновения двух электродов изменяла сопротивление контакта, что, в свою очередь, сказывалось лишь на амплитуде туннельных особенностей dI(V)/dV-спектра, не влияя на их положение и величину определяемой сверхпроводящей щели. Для реализации спектроскопии андреевского отраже- ния [3] использовались андреевские точечные NS кон- такты, которые создавались впрессовыванием металли- ческой иглы [19,20] или «пристреливанием» метали- ческой проволочки импульсами тока к поверхности сверхпроводящего образца [20]. В англоязычной лите- ратуре подобную методику обычно именуют как «PCAR» (point contact Andreev reflection). Подобные туннельные и андреевские контакты обладают рядом преимуществ: достаточной механической стабильно- стью для исследования сверхпроводящих свойств с по- мощью соответствующих методов спектроскопий, воз- можностью исследовать образцы микроскопических размеров, контролируемой конфигурацией (создание контакта вдоль ab- и с-направлений решетки монокрис- талла), но и очевидными недостатками: сверхпрово- дящий параметр порядка вблизи поверхности, подвер- женной деградации, часто оказывается редуцированн- ным по сравнению с его объемным значением (как было показано в [21,22] на примере диборида магния, в пре- делах сканируемой поверхности площадью 0,5×0,5 мкм2 амплитуда квазидвумерного параметра порядка меня- лась от нуля до максимального значения); точка, в кото- рой происходят измерения, является также местом ин- жекции тока (поскольку образец подключается по трехточечной схеме), что может приводить к неконтро- лируемому локальному увеличению температуры. Более того, плохо контролируемая геометрия барьера в NS контакте приводит к образованию микрозакороток и появлению сотен тысяч параллельных наноконтактов различной конфигурации (в том числе, туннельных) [20,23]. До сих пор открытым остается вопрос о приме- нимости методики PCAR для исследования двухщеле- вых сверхпроводников: эффект близости приводит к появлению в металлической части NS контакта купе- ровских пар с двумя различными энергиями связи, отве- чающими соответствующим величинам сверхпроводя- щих щелей. Вследствие рассеяния на дефектах в металле произойдет перемешивание таких наведенных пар, что повлечет сближение двух искомых энергий связи, вплоть до их унификации со значением порядка среднеквадратичного. Концепция туннельных контактов на микротрещи- не была предложена еще в начале 1980-х гг. [24], прак- тически одновременно с изобретением СТМ [9,10]. В простейшей конфигурации хрупкая проволока из исследуемого сверхпроводящего материала (в первых работах — Nb), закрепленная на эластичной подложке, опускалась в жидкий гелий. При T = 4,2 К механиче- ский прогиб подложки раскалывал проволоку на две части, создавая два эквивалентных сверхпроводящих берега. Далее, регулируя прогиб подложки, концы про- волоки разводились на расстояние нескольких ангст- рем для получения туннельного SIS контакта. Работа Мореланда и др. [18] открыла новый уровень в разви- тии туннельных исследований: этой группе удалось создать технику эксперимента, не только сохранившую все преимущества классических методик, но и прак- тически избавленную от их недостатков. По оцен- кам [18,23], механическая стабильность «сломанных» контактов не уступала прочности прижимных контак- тов, структур с естественным оксидным барьером или СТМ контактов. При этом экспериментаторы решили две важные проблемы, характерные для классических SIS, NIS и NS контактов: 1) заметное ослабление деградации исследуемых поверхностей за счет создания криогенного скола в инертной атмосфере, что обеспечивало высокую чис- тоту сверхпроводящих электродов; 2) отсутствие механического давления на контакт- ную область, предотвращающее искажение сверхпро- водящих свойств материала. Через несколько лет после выхода работы Море- ланда были созданы более совершенные «break- junction» установки, в которых были реализованы гру- бая и точная регулировка прогиба подложки, а также системы, позволяющие работать в вакууме, с нехрупки- ми материалами (такими, как простые металлы) и плен- ками [23,25–27]. Главной отличительной особенностью контактов на микротрещине нового поколения стала возможность переводить контакт между режимами ма- лой емкости (так называемой «слабой связи» [23]), большой емкости («туннельный» контакт [23]) и про- межуточным режимом с помощью механической регу- лировки толщины туннельного барьера. Позже техника создания контакта на микротрещине для реализации SIS и SnS спектроскопий была успешно применена в исследованиях свойств ВТСП купратов [8,28–45] (в качестве обзора см. [46,47]), диборида маг- ния [36,48–59] (в качестве обзора см. [60,61]) и железо- содержащих пниктидов и халькогенидов [53,62–77]. В настоящее время, несмотря на очевидные преимущества перед традиционными туннельными методиками, тех- ника «break-junction» используется довольно редко. Су- дя по всему, это обусловлено отсутствием прикладных 1286 Low Temperature Physics/Физика низких температур, 2016, т. 42, № 11 Техника «break-junction» применительно к слоистым сверхпроводникам возможностей и перспектив коммерциализации этой методики для сверхпроводящих материалов. В частно- сти, эксперименты с SnS андреевскими контактами на микротрещине (высокая прозрачность барьера) прово- дятся только нашей группой. Однако в 1997 г. Рид и др. предложили идею реализации контакта на микротрещи- не (на основе механически контролируемой конфигура- ции контакта, использованной Мюллером и др. [23]), где сломанные электроды были слабо связаны посред- ством отдельных молекул [78]. Таким образом, уни- кальная возможность техники «break-junction» создавать сверхчистые контакты на микротрещине нашла широ- кое применение в молекулярной электронике: в част- ности, в исследованиях колебательных и транспортных свойств отдельных органических молекул (в качестве обзора см. [79]). 2. Техника создания контактов на микротрещине 2.1. Конфигурация «break-junction» эксперимента Нашей группой используется схема создания кон- тактов на микротрещине, усовершенствованная Я.Г. По- номаревым [28,29] применительно к слоистым сверх- проводникам. Именно в таких материалах техника «break-junction» позволяет реализовать до четырех ме- тодов исследования сверхпроводящего параметра по- рядка на криогенных сколах одного и того же образца: туннельную (джозефсоновскую) и внутреннюю тун- нельную [80], SnS андреевскую и внутреннюю андре- евскую спектроскопию [81]. Слоистый монокристалл (или поликристалл с ори- ентированными вдоль с-направления кристаллитами) сверхпроводника подготавливается в виде тонкой прямоугольной пластинки, параллельной ab-плос- кости кристаллической решетки, с размерами порядка (3–5)×(1,5–2,5)×(0,1–0,4) мм3. Для особо прочных образцов (например, MgB2) необходимо также сде- лать пропил, разделяющий образец на два квадрата и служащий дополнительным концентратором напря- жений. На П-образном пружинящем измерительном столике (8 на рис. 1) из бериллиевой бронзы толщи- ной 0,2 мм закреплена изолирующая подложка (3) с четырьмя медными контактными площадками (5). В подложке также выполнен достаточно глубокий по- перечный разрез — концентратор механических на- пряжений. По краям подложка дополнительно закреп- ляется на столике с помощью бандажа (4). К площадкам подведены два токовых и два потенциальных контакта для реализации стандартной четырехточечной схемы измерений. Образец (7) закрепляется посередине кон- тактных площадок с помощью массивных капель жидко- го при комнатной температуре (пастообразной конси- стенции) индий-галлиевого припоя (6) по углам образца. Применение эвтектики предохраняет тонкую пластинку образца от преждевременной поломки при неизбежных деформациях подложки в процессе монтажа и на на- чальном этапе охлаждения вставки. Конфигурация из- мерительного столика может успешно применяться и для монтажа нитевидных монокристаллов (вискеров) длиной до 5 мм, как показано на рис. 1(в): для того что- бы вискер не «проваливался» в щель между медными площадками, используется подложка из папиросной бумаги, а четыре In–Ga контакта наносятся параллельно друг другу и перпендикулярно иголке монокристалла по всей длине образца. Рис. 1. Конструкция столика и схема установки образца на подложку по четырехточечной схеме для получения контак- тов на микротрещине (техника «break-junction») (а). Общий вид столика с установленным образцом (б). Пример монтажа нитевидного монокристалла (вискера) на контактные площад- ки столика (в). 1 — винт с микрометрической резьбой, 2 — игла для передачи поступательного смещения, 3 — изолиру- ющая подложка, 4 — бандаж, 5 — медные контактные пло- щадки, 6 — индий-галлиевый припой, 7 — образец, 8 — пру- жинящий столик из бериллиевой бронзы, 9 — гибкая изо- лирующая подкладка, 10 — вискер. Low Temperature Physics/Физика низких температур, 2016, т. 42, № 11 1287 С.А. Кузьмичев, Т.Е. Кузьмичева После закрепления столика на вставке к первому подводится винт с микрометрической резьбой (1); на конце микровинта и в центре столика сделаны углубле- ния, в которые враспор вставляется игла (2). Игла слу- жит для передачи лишь поступательного смещения микровинта на поверхность столика. Для успешного создания криогенных сколов крайне важно добиться того, чтобы образец преждевременно не треснул в про- цессе охлаждения. Поэтому необходимо заранее чуть напрячь иглой пружину столика (сделав, например, по- ловину оборота микровинта) и постепенно ослаблять деформацию в процессе охлаждения. Микротрещина в кристаллах создается при гелиевой температуре с по- мощью прецизионного механического давления на из- мерительный столик, который изгибает гетинаксовую подложку с образцом вдоль концентратора напряжений (см. рис. 1(а),(б)), что при малых смещениях соответст- вует расколу образца в направлении, перпендикулярном концентратору. Образец слоистого материала, крепко удерживаемый застывшим In–Ga припоем, расслаи- вается в области концентратора именно вдоль аb-плос- костей. В общем случае в образце создаются два крио- генных скола, представляющих собой ступени и тер- расы и разделенных областью слабой связи, т.е. созда- ется ScS контакт (где c (constriction) — сужение). В экс- перименте с-область может проявлять свойства изоля- тора (I), нормального металла (N) или тонкого (по сравнению с длиной свободного пробега носителей) нормального металла (n) в зависимости от прозрачно- сти Z. Этот параметр можно также регулировать в экс- периментах на СТМ [82]. При минимальной деформа- ции подложки ток через контакт на микротрещине идет вдоль кристаллографической оси c. Известно, что поверхность многих слоистых ВТСП либо не несет информацию об объемных свойствах материала (например, ВТСП купраты чувствительны к потере допирующего кислорода, железосодержащий пниктид LiFeAs сильно подвержен деградации в при- сутствии паров воды и т.п.), либо затрудняет работу традиционных поверхностных методик, например, из- за образования барьера шоттковского типа (так, в ок- сипниктидах LnOFeAs, Ln — лантаноид, поверхность оказывается заряженной [83]). Значения щели и крити- ческой температуры Tс на поверхности кристалла мо- гут заметно отличаться от подобных величин в объеме образца. В наших экспериментах на слоистых материа- лах, в отличие от процедур, предложенных в [23,24], в процессе создания микротрещины сверхпроводящие берега образца не разводятся на значительное рас- стояние: микротрещина образуется в объеме образца и не видна на поверхности. При таком использовании тех- ники «break-junction» криогенные поверхности, нахо- дясь в объеме образца, естественным образом защище- ны от деградации, вызванной проникновением «грязи» из атмосферы внутрь образца; сколы остаются настоль- ко чистыми, насколько это возможно. Определение мо- мента появления трещины, разделяющей пластинку об- разца на две половинки, проводится в реальном времени по появлению наклона вольт-амперной характеристики на токах 5–10 мА. Нами отмечено, что при значитель- ном разведении половинок образца и полном раскрытии криогенных сколов поверхность деградирует, что при- водит как к увеличению нормального рассеяния Г, так и к падению амплитуды сверхпроводящих щелей ∆. Воз- никновение барьеров шоттковского типа происходит довольно редко и легко контролируется по сохранению симметрии ВАХ. Контакт на микротрещине расположен между мас- сивными сверхпроводящими берегами образца, кото- рые обеспечивают хороший теплоотвод с обеих сторон (в отличие от NS контактов и особенно мезоструктур). Более того, так как микротрещина расположена вдали от потенциальных и токовых контактов образца, то тепло, выделяющееся на последних, не приводит к на- греву исследуемой точки. Таким образом, применяе- мая нами конфигурация эксперимента почти полно- стью исключает химическое, тепловое и механическое воздействие на область ScS контакта. Получаемые ве- личины сверхпроводящих щелей, следовательно, мак- симально приближены к объемному значению пара- метра порядка. По нашим оценкам, радиус контактов на микротрещине а ~ 1,2–30 нм [51,71], таким образом, сверхпроводящие свойства исследуются локально (т.е. в пределах контактной области). В частности, это дает возможность с большой точностью определять локаль- ную критическую температуру localcT — температуру перехода контактной области в нормальное состояние. В эксперименте localcT определяется по моменту линеа- ризации dI(V)/dV-спектра (что соответствует омической ВАХ). В силу естественной неоднородности образцов локальная критическая температура может заметно от- личаться от средней по объему образца bulkcT (опреде- ленной, например, по данным резистивных измерений или температурной зависимости магнитовосприимчи- вости образца). Зная localcT , можно точнее определить истинное (локальное) значение характеристического отношения 2∆/kBTс, которое является ключом к фун- даментальным выводам о характере сверхпроводимо- сти материала. Известно, что на криогенных сколах любых слои- стых соединений образуются ступеньки и террасы. Высота таких ступенек кратна параметру решетки с; для купратов — с/2 из-за «сдвига» структуры на пол- периода решетки в ab-плоскости. При малой деформа- ции подложки криогенные сколы прецизионно скользят друг относительно друга вдоль террас (в ab-плоскости), что подразумевает получение туннельного тока через трещину вдоль с-направления и дает возможность плав- ной и обратимой механической регулировки площади контактной области. Напротив, если предположить ка- 1288 Low Temperature Physics/Физика низких температур, 2016, т. 42, № 11 Техника «break-junction» применительно к слоистым сверхпроводникам сание сверхпроводящих берегов вдоль с-направления (т.е. наличие туннельного тока в ab-плоскости), такой контакт не поддавался бы плавной регулировке: рас- хождение берегов вызывало бы скачкообразный рост сопротивления контакта. Таким образом, геометрия контакта (j || c) может быть достоверно определена в процессе эксперимента. Ступеньки и террасы криоген- ных сколов часто проявляют свойства стопочных кон- тактов типа ScSc-…-S. Являясь, фактически, естествен- ными мезоструктурами, подобные стопки электрически эквивалентны цепочке последовательно соединенных идентичных (одиночных) ScS контактов. Таким обра- зом, положение особенностей, вызванных объемными эффектами, на ВАХ и спектре динамической проводи- мости стопки из m контактов (m — натуральное число) будет увеличено в m раз по сравнению с I(V) и, соот- ветственно, dI(V)/dV-одиночного контакта. С помощью техники «break-junction» могут быть получены как туннельные SISI-…-S-, так и андреевские SnSn-…-S структуры. Уникальным достоинством создаваемого этим мето- дом контакта на микротрещине является возможность его прецизионной регулировки в процессе эксперимен- та при низких температурах, т.е. перехода от исследо- вания свойств одной точки на поверхности криогенного скола к другой. С помощью механической регулировки можно получать десятки одиночных и стопочных кон- тактов на одном и том же образце, сканируя криоген- ные сколы, что приближает возможности методики в этом плане к возможностям СТМ. Набор значительной статистики данных позволяет убедиться в отсутствие влияния размерных эффектов на результаты исследо- ваний (так как геометрия и нормальное сопротивление каждого контакта случайны) и оценивать однород- ность сверхпроводящих свойств образца. 2.2. Методика записи спектров динамической проводимости туннельных контактов Использование источника тока, а не напряжения при исследованиях туннельных контактов, реализо- ванных на сверхпроводниках, решает как минимум две важные задачи: во-первых, это дает возможность запи- сать сверхток при нулевом смещении, во-вторых, при появлении (омических) контактов, подключенных в параллель к исследуемому (что является обычным для методики «break-junction»), смещение спектра динами- ческой проводимости dI(V)/dV происходит строго вер- тикально (т.е. особенности спектра не сдвигаются по напряжению), что крайне важно для аккуратного опре- деления энергетических величин сверхпроводника. По этим же причинам аппаратное получение dI(V)/dV-за- висимости вместо dV(I)/dI также предпочтительнее. Для измерения dI(V)/dV-характеристик нами исполь- зуется стандартная методика токовой модуляции и сис- тема аппаратного управления балансом измерительного моста. Источник тока фиксирует ток через образец, при этом к постоянному току примешивается модуляцион- ный сигнал малой амплитуды с частотой порядка 1 кГц от внешнего генератора. Умножающий цифроаналого- вый преобразователь (ЦАП), установленный на цифро- вой плате ввода-вывода, может масштабировать ампли- туду модуляции тока, причем автоматическая компью- терная следящая система, использующая сигнал разба- ланса моста, поступающий с селективного нановольт- метра (Lock-In amplifier), управляет умножающим ЦАПом, удерживая ответную амплитуду модуляции по напряжению равной некоторой эталонной амплитуде с того же генератора синусоидального сигнала. Коэффи- циент масштабирования амплитуды модуляционного сигнала (по току), установленный при окончательном балансе электрического моста и записанный в умно- жающем ЦАПе, пропорционален углу наклона ВАХ в измеряемой точке. Только после того как система опре- делила производную ВАХ в искомой точке, ток через образец меняется, и измерительный цикл повторяется. С помощью измерения второй гармоники модуляционного сигнала также представляется возможным аппаратное получение второй производной d2I(V)/dV2. 2.3. О возможности создания контактов на микротрещине в поликристаллических образцах слоистых соединений Процесс образования микротрещины в неориентиро- ванном поликристалле соединения, обладающего слои- стой кристаллической структурой и выраженной анизо- тропией прочности вдоль и поперек слоев, схематически показан на рис. 2(а). В результате раскалывания в поли- кристалле могут возникать как контакты зерно–зерно (в основном, для кристаллитов, ab-плоскости которых расположены перпендикулярно направлению образова- ния трещины; кристаллит № 1 на рис. 2(а)), так и кон- такты, образованные соприкосновением террас раско- лотых кристаллитов, ab-плоскости которых примерно параллельны направлению скола (кристаллит № 3 на рис. 2(а)). В общем случае вероятность раскола кристал- лита зависит от соотношения сил механической связи между кристалллитами Pig и связи между ab-слоями ре- шетки Pil *. Очевидно, что для поликристаллов, синте- * Если говорить строго, то вероятность того, что кристаллит (зерно) будет расколот, зависит как от соотношения /ig ilP P , так и от пространственной ориентации ab-плоскости этого зерна относительно плоскости образования микротрещины. При не- значительном увеличении отношения /ig ilP P доля расколотых кристаллитов существенно возрастает. Например, при увели- чении /ig ilP P с 1,1 до 1,2 расколется почти в 2 раза больше произвольно ориентированных кристаллитов (соответствую- щая область выделена на рис. 2(б) штриховкой). Low Temperature Physics/Физика низких температур, 2016, т. 42, № 11 1289 С.А. Кузьмичев, Т.Е. Кузьмичева зированных путем повторного отжига, следует ожидать высокий процент расслоившихся кристаллитов. Простой расчет показывает, что уже при Pig/Pil = 1,1 следует ожи- дать на сколе до 6 % расслоившихся зерен (сплошная кривая на рис. 2(б)), а при Pig/Pil = 2,5 расколется до по- ловины кристаллитов. На изображении, полученном на сколе поликристалла Sm0,7Th0,3OFeAs с помощью элек- тронного микроскопа (рис. 2(в)), отчетливо видны сту- пеньки и террасы на поверхности расколовшегося кри- сталлита. Оцененный нами диаметр ScS контакта на микротрещине 2a = 10–60 нм на порядки меньше разме- ра зерен и средней ширины террас (~ 100–200 нм), сле- довательно, такой контакт по качеству не будет уступать контакту, созданному в монокристалле. Более того, ис- пользование техники «break-junction» на поликристаллах предпочтительнее, так как кристаллиты обычно химиче- ски более однородны, чем монокристаллы миллиметро- вых размеров, особенно, если синтез идет в условиях градиента температур и/или давлений. Могут ли стопочные ScSc-…-S структуры образо- вываться в поликристаллических образцах слоистых сверхпроводников? Попытка объяснить получающиеся в эксперименте последовательные ScSc-…-S контакты не внутренними эффектами (реализующимися на есте- ственных стопочных структурах), а получением це- почки из кристаллитов, соединенных межзеренными границами, не выдерживает критики. Из-за неэквива- лентности таких границ сопротивление подобных сто- пок будет на порядки выше, чем сопротивление анало- гичных структур в монокристаллах (в пересчете на один контакт); положение основных щелевых особен- ностей будет случайным, а не кратным 2∆/e; форма и тонкая структура особенностей не будет воспроизво- диться при механической перестройке контакта. Более Рис. 2. Схема образования микротрещины в поликристаллическом образце. Штриховкой показано направление ab-плоскостей в кристаллических зернах (а). Зависимость доли расколотых кристаллитов от соотношения прочности межзеренной и межслоевой связи Pig/Pil для образцов, в которых кристаллиты имеют механическую связь со всеми соседними зернами (сплошная линия) и с половиной соседних зерен (например, для рыхлых образцов; штриховая линия) (б). Ступеньки и террасы на поверхности расколов- шегося кристаллита на сколе слоистого поликристалла Sm1−xThxOFeAs; изображение получено на электронном микроскопе (в). 1290 Low Temperature Physics/Физика низких температур, 2016, т. 42, № 11 Техника «break-junction» применительно к слоистым сверхпроводникам того, с увеличением в цепочке числа m зерен и межзе- ренных границ, обладающих неэквивалентным сопро- тивлением в нормальном состоянии, выраженность осо- бенностей на спектрах должна драматически падать. В наших экспериментах наблюдается прямо противо- положное: на моно- и поликристаллах аналогичных соединений типичное сопротивление ScS контакта вос- производится, а особенности динамической проводи- мости с ростом m становятся более резкими [71]. Заме- тим, что положение и форма особенностей dI(V)/dV-спек- тров (вызванных объемными эффектами, например, щелевых или фононных особенностей) воспроизводятся при масштабировании смещений электрического по- тенциала на целое число m для приведения характери- стик проводимости к одноконтактному виду [36,51,66, 68,69,71,74,75,77], а также совпадает с одноконтакт- ными характеристиками. Аналогичные данные были получены на монокристаллах слоистых сверхпровод- ников [30,67,72,76,81]. Таким образом, можно предположить, что качество спектров, полученных на стопочных контактах, увели- чивается вследствие уменьшения вклада поверхност- ных дефектов в динамическую проводимость контакта на микротрещине. Также необходимо отметить, что важной особенностью таких туннельных структур, по сравнению с искусственно созданными мезоструктура- ми, является незначительное и контролируемое влияние эффектов локального перегрева из-за значительной уда- ленности точки инжекции тока в стопку и хорошего теплоотвода с обеих сторон структуры. 3. Андреевская и внутренняя андреевская спектроскопия сверхпроводников 3.1. Эффект многократных андреевских отражений Известно, что эффект многократных андреевских отражений электронов [3] наблюдается в SnS контакте (где n — тонкий нормальный металл) в том случае, ко- гда он является баллистическим, т.е. диаметр 2а кото- рого меньше длины свободного пробега носителей l. Баллистические контакты также называют шарвинов- скими, по фамилии Юрия Васильевича Шарвина, ко- торый в работе [84] описал физические особенности микроконтактов с диаметром 2а < l. Сопротивление электрическому току такого контакта примерно в l/a раз превосходит омическое и равно R = 4ρl/(3pia2) [84]. Отметим, что нижней границей диапазона 2а, в кото- рой реализуется физика таких микроконтактов, являет- ся фермиевская длина волны электрона λF < 2 нм. Так, при 2а < λF определяющую роль начинают играть вол- новые взаимодействия электронов; контакты такого типа принято называть квантовыми баллистическими. Напротив, в рассматриваемых нами SnS контактах вы- полняется λF, ξ < 2а < l (где ξ — длина когерентности сверхпроводника) и реализуется баллистический слу- чай пролета электрона через контакт, состоящий из двух SN интерфейсов. За каждое андреевское отраже- ние от SN интерфейса квазичастица осуществляет пе- ренос куперовской пары через металлический слой, что приводит к появлению избыточного тока на ВАХ шарвиновского SnS контакта. На рис. 3 приведены теоретические спектры дина- мической проводимости (в приведенных координатах) и ВАХ SnS андреевского контакта, рассчитанные на основе различных моделей для однощелевого сверх- проводника с изотропной щелью (s-волновая симмет- рия). Сопротивление контакта взято единичным. Впер- вые расчет dI(V)/dV-спектра для SnS контакта был проведен Октавио в соавторстве с Тинкхамом, Блонде- ром и Клапвиком в работе [6] (так называемая модель ОТБК); соответствующий спектр (Т = 0, прозрачность барьера Z = 1) показан на рис. 3 черной штриховой линией. Октавио и др. качественно показали, что на dI(V)/dV-спектре SnS контакта эффект многократных андреевских отражений реализуется в виде субгармо- нической щелевой структуры (СГС) — серии миниму- мов динамической проводимости при смещениях 2 / ,nV en= ∆ где n — натуральное число. (1) Рис. 3. (Онлайн в цвете) Теоретические dI(V)/dV-спектры (пра- вая вертикальная ось) SnS контактов, полученные на основе моделей: ОТБК (черная штриховая линия, Z = 1) [6], Арнольда (жирная светло-зеленая линия, вероятность прохождения барьера T 2 = 0,83) [85], Куэваса и др. [87] и Аверина–Бардаса [86] (тонкая сплошная розовая линия; высота барьера h = 0,23, (прозрачность 95%); соответствующая ВАХ показана жирной линией, левая вертикальная ось), Кюммеля и др. (светлая штрихпунктирная линия; отношение длины свободного пробе- га к диаметру контакта l/2a = 5, T = 0,8 Tc) [88]. Положение минимумов СГС обозначено значками n = 1, 2,… Low Temperature Physics/Физика низких температур, 2016, т. 42, № 11 1291 С.А. Кузьмичев, Т.Е. Кузьмичева Очевидно, что положение андреевских особенностей Vn линейно зависит от обратного номера субгармоники 1/n. В более поздних теоретических работах [85–87] бы- ло показано, что при малых смещениях на ВАХ SnS контакта наблюдается значительный избыточный ква- зичастичный ток, а проводимость в несколько раз пре- вышает нормальную, к которой I(V)-зависимость тако- го контакта стремится при V >> 2∆/e (см. рис. 3). Область на ВАХ при V → 0 принято называть «пьеде- стал» или «фут». Отметим для сравнения, что для про- водимости NS контакта (получение которого харак- терно для техники точечных контактов [19,20]) при малых смещениях ожидается двукратное превышение нормальной омической проводимости, которая наблю- дается при смещениях, выше щелевых V > ∆/e [5]. Для SnS контакта высокой прозрачности (95–98 %) с диаметром 2а, отвечающим условию λF < 2а < l, СГС на dI(V)/dV-зависимости представляет собой серию минимумов проводимости [85–87]. Спектр, рассчитан- ный на основе модели Арнольда [85], показан на рис. 3 жирной светло-зеленой линией (Т = 0, вероятность прохождения барьера Т2 = 0,83). Модель Аверина и Бардаса [86] и основанные на ней расчеты Куэваса и др. [87] предсказывают слабовыраженную первую щелевую особенность с n = 1, при этом последующие субгармоники n = 2, 3,… представляют собой доста- точно интенсивные минимумы, положение которых также описывается формулой (1). Результаты работы Арнольда [85] и Аверина–Бардаса [86] для баллистиче- ских SnS контактов высокой прозрачности отлично согласуются между собой как в части предсказания вида особенностей субгармонической щелевой струк- туры на dI(V)/dV, так и в части общего экспоненциаль- ного хода этой зависимости при V → 0. Модель Кюммеля и др. [88] учитывает также отно- шение длины свободного пробега носителей к диамет- ру контакта l/2a и существование андреевской квази- частичной зоны внутри щели. Кривая, соответст- вующая случаю l/2a = 5 и Т = 0,8 Тс, получена путем численного дифференцирования ВАХ из работы [88] и показана на рис. 3 штрихпунктирной линией. Наличие андреевской зоны приводит к появлению минимумов- сателлитов после каждой андреевской субгармоники. Не будем здесь описывать детали результата, получен- ного в работе [88], а лишь отметим, что интенсивность андреевских минимумов падает с ростом номера осо- бенности n, а число наблюдаемых субгармоник при- близительно соответствует отношению n ≈ l/2a. Чрез- вычайно важным в работе [88] является вывод о том, что положение минимумов СГС продолжает следовать приведенной выше формуле для Vn при любых темпе- ратурах 0 < T < Tс. Таким образом, метод спектроско- пии многократных андреевских отражений позволяет определить величину сверхпроводящей щели непо- средственно из положений андреевских субгармоник без дополнительных расчетов и фитинга dI(V)/dV-спек- тра. Это существенно увеличивает точность определе- ния сверхпроводящих параметров порядка и достовер- ность экспериментальных данных для двухщелевых сверхпроводников по сравнению с методами спектро- скопии SIS или N(I)S контактов, предполагающих фи- тинг динамической проводимости с использованием многих подгоночных параметров [4,5]. Следовательно, температурные зависимости сверхпроводящих щелей предпочтительно получать в экспериментах на SnS кон- тактах, что дает возможность достоверно оценить кон- станты электрон-фононного (в общем случае — элек- трон-бозонного) взаимодействия [52,53]. Подчеркнем, что ВАХ и спектры динамической про- водимости SnS контактов с высокой прозрачностью и избыточным током (так называемым футом) при V → 0, получение которых характерно для техники «break- junction», отличаются от I(V) и dI(V)/dV квантовых то- чечных контактов с низкой прозрачностью и дефицитом тока при V → 0. В работах [86,87] показано, что с пони- жением прозрачности серия минимумов обращается в серию максимумов. Если поперечник контакта с высо- кой прозрачностью становится сравнимым с длиной свободного пробега (2a ≈ l), то СГС размывается: на- блюдается ограниченное число особенностей вплоть до единственной с V = 2∆/e. В случае сверхпроводников, куперовские пары которых состоят из дырок, например для ВТСП купратов, механизм многократных андреев- ских отражений не меняется. Важной особенностью для SnS контактов, получен- ных в c-направлении на слоистых сверхпроводниковых материалах, является тот факт, что поскольку поверхно- сти Ферми как для электронных, так и для дырочных зон обычно представляют слабогофрированные цилин- дры, то металлические носители тока подлетают к SN интерфейсам почти тангенциально. Это нехарактерно для классических теорий, описывающих ВАХ андреев- ских контактов, и в случае Z < 5 должно значительно увеличить вероятность нормального отражения квази- частиц от SN интерфейсов, которая определяется как 2 2 2/( cos ),Z Z + α где α — угол с нормалью. Отметим, что при α → pi/2 значение cos2 α пропорционально сме- щению на контакте. Безусловно, этот случай требует проведения отдельного теоретического исследования. 3.2. Сверхпроводники с анизотропным параметром порядка: андреевская спектроскопия SnS контактов Многощелевые сверхпроводники широко известны с открытия в 2001 году MgB2 [89] и с тех пор интенсивно изучаются [54,55,90–95], хотя двухщелевая сверхпрово- димость была предсказана теоретически еще в середине прошлого века [96,97]. Отметим, что впервые двухщелевая сверхпроводи- мость экспериментально наблюдалась группой Я.Г. 1292 Low Temperature Physics/Физика низких температур, 2016, т. 42, № 11 Техника «break-junction» применительно к слоистым сверхпроводникам Пономарева: было обнаружено, что динамическая про- водимость туннельных контактов на микротрещине в монокристаллах Y(Yb)BaCuO не может быть описана однощелевой моделью и воспроизводимо демонстри- ровала две щелевые особенности [98], что вскоре было подтверждено теоретическими расчетами [99,100]. Как известно, анизотропия сверхпроводящего пара- метра порядка ∆ может быть вызвана следующими фак- торами: непосредственным отклонением типа симмет- рии от s-волнового, т.е. наличием углового распреде- ления амплитуды щели в k-пространстве ∆(θ) [101,102]; расщеплением амплитуды щели для нескольких сверх- проводящих конденсатов, реализующихся на поверхно- стях Ферми сходной геометрии и незначительно отлича- ющимися модулями импульсов (например, вложенных друг в друга); вариацией щели в реальном пространстве, например из-за неоднородного распределения примесей или допанта. Понимание причин и следствий анизотро- пии щелей чрезвычайно важно для определения меха- низмов ВТСП [103,104], и потому интерес к этой тема- тике возродился в связи с изучением железосодержащих сверхпроводников. Например, в работе [20] аналитиче- ски исследуется влияние анизотропии щели в k-про- странстве на вид андреевских спектров NS контактов; к сожалению, для SnS андреевских контактов в c-направ- лении подробных теоретических расчетов до сих пор не проведено. Рассмотрим процесс многократных андреевских от- ражений и вид субгармоник dI(V)/dV-спектра SnS кон- такта в многощелевом сверхпроводнике подробнее. Схема переноса носителей через n-слой SnS контакта приведена на рис. 4(а). При приложении смещения V потечет андреевский ток, в котором будут участвовать электроны и дырки с любыми импульсами, отвечаю- щими поверхности Ферми исследуемого материала. Если такой SnS контакт организован по с-направлению (что как раз имеет место при использовании техники «break-junction») и V мало, то pz << px, py. Поскольку в баллистическом андреевском контакте (l >> 2a) им- пульс электронов сохраняется, то смешивания квази- частиц, принадлежащих разным зонам, не происходит. Можно считать, что для каждой зоны реализуется свой канал андреевского транспорта. Таким образом, на dI(V)/dV-спектре андреевского контакта в многозонном сверхпроводнике следует ожидать появление несколь- ких СГС, соответствующих каждой из щелей. В случае однощелевого сверхпроводника, обла- дающего анизотропией щели в k-пространстве, вид андреевских особенностей на спектре такого контакта в с-направлении будет отражать анизотропию парамет- ров порядка kxy-плоскости (см. рис. 4(а)). Благодаря слоистости и многоорбитальному характеру зон ВТСП чаще всего обладают поверхностями Ферми, близкими к цилиндрическим, и типичной анизотропией парамет- ра порядка ∆ в плоскости kxy импульсного пространства, соответствующей ab-плоскости реального пространст- ва, при котором его значение зависит от направления импульса ∆ = f(kx, ky). Для рассмотрения вида анизо- тропии параметра порядка обычно вводят угол θ, такой, что tg (θ) = ky/kx. Теоретические исследования этой про- блемы были начаты достаточно давно: так, в работах [101,102] для SIS и NIS контактов на основе ВТСП с анизотропной щелью и присутствием сингулярности ван Хова вблизи EF была предложена симметричная относительно kx- и ky-направлений функция амплиту- ды щели: ∆ = ∆0 + ∆1cos (4piθ) с четырьмя максимума- ми амплитуды ∆ = ∆0 + ∆1 для направлений ± kx и ± ky. Нам не хотелось бы вводить еще один энергетический параметр (∆1), который, по-видимому, не несет реально- го физического смысла, поэтому представим функцию ∆(θ) в ином виде: ∆(θ) = ∆max(1 + 0,5A[cos (4piθ) − 1]), где ∆max — максимальная амплитуда, а коэффициент A отражает анизотропию щели в процентах. На рис. 4(б) собраны кривые динамической прово- димости (в приведенных координатах) для SnS контак- тов высокой прозрачности, с током в c-направлении, качественно оцененные нами на основе расчета Деверо и Фулде [105] для сверхпроводника с изотропным пара- метром порядка. Фоновый экспоненциальный ход всех спектров подавлен, расчет проведен для «идеального» баллистического контакта с l >> 2a при Т = 0. В случае сверхпроводника с изотропной щелью (чистая s-сим- метрия) андреевские минимумы наиболее интенсивны и симметричны. Поскольку dI(V)/dV представляет собой сумму парциальных проводимостей каждой из зон, то для двухщелевого сверхпроводника с параметрами по- рядка, реализующимися в разных зонах и имеющих близкие значения амплитуды (нами взяты величины ∆1 = 1 и ∆2 = 0,9), СГС будет представлять собой серию дублетных особенностей (спектр № 1 на рис. 4(б)). Хо- рошо видно, что оба минимума, составляющие дублет, также достаточно резки и симметричны, при этом про- водимость в интервалах eVn от 2∆1/n до 2∆2/n успевает выйти на постоянный ход. Спектр № 3 показывает, как изменится форма дублета в случае 10 % анизотропии щели в k-пространстве, т.е. для распределения вида ∆(θ) = 1 + 0,05[cos (4piθ) − 1]. Видно, что анизотропия в пространстве импульсов приводит к появлению доста- точно резких минимумов тонкой структуры, отвечаю- щих минимальному и максимальному значению щели, согласно угловому распределению ∆(θ). Оба минимума асимметричны и соединены аркой, свод которой не дос- тигает общего хода спектра. Сильная анизотропия па- раметра порядка (спектры 3–5 на рис. 4(б)) усложняет интерпретацию dI(V)/dV-спектров. Интенсивность СГС на спектрах 3–5 сильно занижена относительно особенностей на кривых 1, 2 (рис. 4(б)). Кривая 3 соответствует 50 % анизотропии щели в k-про- странстве. Здесь, по сравнению со спектром 2, арки дуб- летов «растягиваются»: например, для основной субгар- Low Temperature Physics/Физика низких температур, 2016, т. 42, № 11 1293 С.А. Кузьмичев, Т.Е. Кузьмичева моники с n = 1 минимум, соответствующий меньшему экстремуму щели, сливается с более энергетической частью экстремума второй субгармоники 2∆min/e = = 2∆max/2e; таким образом, визуально на спектре ос- тается СГС, состоящая из асиметричных минимумов, причем четные андреевские минимумы более выражены, чем нечетные. Для произвольной анизотропии щели, превышающей 50 %, составляющие n-го андревского минимума будут перекрываться с особенностями поряд- ка n + 1. Очевидно, что для случая 100 % анизотропии (т.е. когда параметр порядка сохраняет знак, но имеет точки зануления по направлениям в k-пространстве) бу- дет наблюдаться серия асимметричных особенностей, положение которых соответствует максимальной ампли- туде щели (спектр 4). Этот случай напоминает реализа- цию d-волновой (знакопеременной) симметрии щели Рис. 4. (Онлайн в цвете) Схема переноса носителей через SnS контакт вдоль с-направления в случае сверхпроводника с анизо- тропной в ab-плоскости щелью. Буквой М обозначен центр электронной зоны (оранжевая), дырочная зона условно обозначена буквой Г и синим овалом (а). Качественный расчет вида андреевских особенностей на динамической проводимости SnS кон- такта (на основе результата Деверо и Фулде [105] для сверхпроводника с изотропным параметром порядка): с двумя независи- мыми параметрами порядка близких амплитуд (спектр 1), с 10% анизотропии щели в kxy-плоскости (гофрированный s- волновой тип симметрии) (2), с 50% анизотропией щели в kxy-плоскости (3), с 100% анизотропией щели в kxy-плоскости (есть нули, нет смены знака) (4), с d-волновой симметрией щели (5) (б). 1294 Low Temperature Physics/Физика низких температур, 2016, т. 42, № 11 Техника «break-junction» применительно к слоистым сверхпроводникам (см. спектр 5; получен в работе [105]), за исключением слабо отличающейся формы минимумов и их относи- тельной амплитуды, которая в случае d-симметрии становится минимальной. В целом, в отличие от уси- ления четных субгармоник на спектре 3, в двух по- следних случаях амплитуда СГС постепенно падает с увеличением n. Подытоживая, отметим, что высокое качество андре- евских спектров, получаемых с помощью техники «break-junction», дает возможность воспроизводимо на- блюдать тонкую структуру андреевских минимумов и делать выводы относительно типа симметрии щели. В наших экспериментах могут быть идентифицированы СГС, соответствующие щели как с чистой s-волновой симметрией, так и с анизотропией до ~ 40 %, а также щели с нулями (так называемыми «nodes») в угловом распределении. Различить случаи сильной анизотропии, превышающей ~ 40 %, d-симметрии и наличия нулей без смены знака параметра порядка (полностью анизо- тропный s-тип) методом SnS андреевской спектроско- пии практически невозможно. В гипотетическом случае анизотропии параметра порядка вдоль с-направления произойдет уширение и размытие андреевских мини- мумов с сохранением их симметрии либо асимметрии. 4. «Break-junction» эксперименты на слоистых высокотемпературных сверхпроводниках 4.1. Туннельная спектроскопия ВТСП купратов. Внутренний эффект Джозефсона В наших экспериментах на слоистых ВТСП область слабой связи может быть электрически эквивалентна как изолятору (SIS контакт), так и нормальному метал- лу (SnS контакт). Расслоить купратные образцы ме- тодом, изображенным на рис. 1, совсем несложно; при этом микротрещина обычно разделяет наиболее сла- босвязанные (вдоль с-направления) блоки кристалли- ческой структуры. Так, к примеру, в соединениях Bi2Sr2CanCun+1O2n+6 разделенными оказываются два BiO-слоя, находящиеся в середине спейсера, который играет роль изолятора. Таким образом, микротрещина создает контакт с так называемой слабой связью, элек- трически эквивалентный туннельному SIS контакту. На вольт-амперной характеристике получаемого контакта обычно наблюдается строго вертикальный участок при V = 0, т.е. джозефсоновский сверхток, амплитуда кото- рого демонстрирует «фраунгоферовские» осцилляции даже в относительно слабом магнитном поле по закону |sin (x)/x| [31], что служит однозначным доказательст- вом джозефсоновской природы сверхтока. Также на ВАХ наблюдается щелевая особенность — резкий рост квазичастичного тока при V = 2∆/e, где ∆ — величина параметра порядка. При T << Tc величина сверхпрово- дящей щели может быть с хорошей точностью опреде- лена непосредственно из положения максимума; при увеличении температуры положение туннельного пика не соответствует 2∆/e и щель следует определять с по- мощью аппроксимации экспериментального dI(V)/dV- спектра моделью Дайнса [4]. Экспериментально [106–108] и теоретически [109] показано, что ВТСП купраты представляют собой есте- ственную сверхрешетку SISI-…S вдоль с-направления: роль «S» играют сверхпроводящие плоскости CuO2 (ин- теркалированные кальцием), а в качестве изоляторов выступают оксидные слои-спейсеры. Таким образом, кристалл ведет себя как стопка (в с-направлении) по- следовательно включенных джозефсоновских контак- тов. В подобных стопочных структурах, созданных в Bi-2212, впервые наблюдался внутренний эффект Джо- зефсона [80,110]: на dI(V)/dV-спектрах присутствовали туннельные максимумы на смещениях, кратных пол- ной энергии щели: V = 2∆×m/e, где m — натуральное число контактов в стопке. Так, уникальная слоистая структура ВТСП купратов дает возможность исследо- вать их свойства методом, основанным на внутреннем эффекте Джозефсона, — внутренней туннельной спек- троскопией. Впоследствии наличие внутреннего эффек- та Джозефсона было подтверждено в исследованиях мезоструктур на базе ВТСП купратов наблюдением ветвления ВАХ при токе в с-направлении [106–108], фраунгоферовских осцилляций джозефсоновского сверх- тока мезоструктур [111] и геометрических резонансов Фиске [112]. На рис. 5 показана типичная ВАХ туннельного кон- такта (красная кривая), созданного в слабо передопиро- ванном образце Bi-2212 с критической температурой Tc ≈ 88 К и величиной параметра порядка ∆ ≈ 25 мэВ, а также dI(V)/dV-спектры туннельных SISI-…-S стопок, содержащих m = 7 и m = 12 контактов (черная и светло- сиреневая кривые соответственно). Приведенная ВАХ относится к черной dI(V)/dV-кривой, и на вставке к рис. 5 показан ее увеличенный фрагмент вблизи нулево- го смещения, содержащий джозефсоновский сверхток (заметно подавленный магнитным полем Земли). На спектрах динамической проводимости хорошо видны резкие туннельные максимумы, соответствующие энер- гиям eV = 7×2∆ ≈ 343 мэВ и eV = 12×2∆ ≈ 596 мэВ. От- метим, что положение основных особенностей туннель- ных спектров симметрично, что исключает наличие заряда на поверхности криогенных сколов. Отсутствие гистерезиса и ветвления ВАХ указывает на эквивалент- ность SIS контактов, составляющих две эти стопки, по- лученные методом «break-junction». Очевидно, что для определения числа контактов в стопке необходимо нор- мировать ось смещений на соответствующие натураль- ные числа m; после такой нормировки положение осо- бенностей на dI(V)/dV-спектрах совпадает. Известно, что в монокристаллах купратных ВТСП присутствуют винтовые дислокации, причем сверхток, проходящий по ним, шунтирует туннельный транспорт Low Temperature Physics/Физика низких температур, 2016, т. 42, № 11 1295 С.А. Кузьмичев, Т.Е. Кузьмичева вдоль с-направления сквозь SISI-…-S структуру. Поэто- му в break-junction эксперименте на купратах ступенька на криогенном сколе, образующая стопочный контакт, обычно зашунтирована сверхпроводящими берегами, так называемым контактом база–база. Параллельный кон- такт база–база также дает заметный вклад в динами- ческую проводимость контакта на микротрещине в виде туннельных максимумов на смещениях |V| = 2∆/e и, естественно, соответствует одиночному SIS кон- такту. Еще раз отметим, что использование источника тока и аппаратной записи именно dI/dV-, а не dV/dI- зависимости гарантирует неизменность масштаба по смещению V в случае образования контактов в парал- лель к исследуемому. Подобные особенности от шунтирующего контакта база–база при eV ≈ 52 мэВ хорошо видны на dI(V)/dV- спектрах стопок, показанных на рис. 5, и отмечены се- рыми стрелками. Заметим, что положение максимумов туннельного квазичастичного тока для контакта база– база не масштабируется с количеством контактов m в исследуемой стопке и не меняется в процессе механиче- ской перестройки, в отличие от основных щелевых осо- бенностей стопочного контакта. Во-первых, это говорит о том, что максимумы на 52 мВ нельзя интерпретиро- вать как щелевые особенности от второго параметра порядка (так как в таком случае их положение также масштабировалось бы синхронно с m). Во-вторых, эти особенности являются проявлением именно объемной сверхпроводящей щели: при измерении dI(V)/dV-спект- ра в интервале 0 < T < Tc максимумы контакта база–база определяют температурную зависимость щели, со- ответствующую данным для стопочного контакта. Сле- довательно, влияние контакта база–база всегда может быть однозначно идентифицировано в эксперименте. Вместе с тем, наблюдение особенностей от SIS контакта база–база позволяет напрямую определить величину 2∆, что заметно упрощает определение числа контактов в исследуемой стопке. В процессе механической перестройки криогенные сколы скользят вдоль ab-плоскостей: точка касания «пе- рескакивает» с одной террасы на другую; меняется вы- сота ступенек, количество «работающих» слоев и, сле- довательно, число контактов в стопке m. Прецизионно варьируя прогиб подложки, можно получать SISI-…-S структуры с различными m; при этом на dI(V)/dV-спек- тре положение туннельных максимумов будет меняться кратно 2∆. В работах Я.Г. Пономарева и др. [30,43,110] на одном и том же образце наблюдались стопки, со- стоящие из m = 2−25 контактов; типичное значение сопротивления R = 2−2000 Ом на каждый SIS контакт позволяло записывать I(V) и dI(V)/dV-характеристики стопок с большим числом контактов, практически ис- ключая перегрев. На рис. 5 для сиреневой кривой в качестве примера приведен фитинг особенностей как от стопочного тун- нельного контакта (m = 12), так и от одиночного кон- такта база–база. Аппроксимация по модели Дайнса [4] не учитывает анизотропию сверхпроводящей щели в импульсном пространстве ∆(θ), но, тем не менее, по- зволяет удовлетворительно описать обе туннельные особенности и оценить параметр размытия Г. Так, для стопочного контакта Г = 2–4% от энергии ∆, а для кон- такта база–база Г ≈ 25%, что прямо говорит о дефект- ности, казалось бы, почти идеального криогенного скола и указывает на то, что естественные стопочные контакты являются значительно более надежным объ- ектом для исследования физических свойств слоистых сверхпроводников по сравнению с поверхностью крио- генных сколов. В наших экспериментах величины параметра по- рядка и их температурные зависимости, получаемые с помощью джозефсоновской спектроскопии одиночных Рис. 5. (Онлайн в цвете) Спектры динамической проводимости dI(V)/dV (левая ось) стопочных туннельных SISI-…-S структур (черная и светло-сиреневая кривые соответствуют стопкам, состоящим из 7 и 12 последовательных контактов) в передо- пированном Bi-2212 с Tc ≈ 88 К. Т = 4,2 К. Вольт-амперная характеристика (красная кривая, относящаяся к правой верти- кальной оси) приведена для стопки из 7-ми контактов (черная dI(V)/dV-зависимость). Серые стрелки указывают на туннель- ные максимумы, соответствующие 2∆/e в одиночных SIS кон- тактах база–база. На вставке показан увеличенный фрагмент ВАХ, демонстрирующий джозефсоновский сверхток. Штри- ховая и штрихпунктирная линии соответствуют фрагментам теоретических dI(V)/dV, рассчитанных на основе модели Дайн- са [4]. Взято из [119]. 1296 Low Temperature Physics/Физика низких температур, 2016, т. 42, № 11 Техника «break-junction» применительно к слоистым сверхпроводникам SIS контактов и внутренней джозефсоновской спек- троскопии структур SISI-…-S совпадают, воспроизво- дятся, не зависят от геометрии и сопротивления кон- такта, а также от числа контактов в стопке. 4.2. Методика «break-junction» как инструмент исследования оптических фононов в ВТСП-купратах. Высокое качество ВАХ и dI(V)/dV-характеристик джозефсоновских контактов и стопочных структур, по- лученных в «break-junction» экспериментах, предостави- ло возможность разрешать не только основные щелевые особенности, но и тонкую структуру спектров. В работах [8,30,36,37] наблюдалась четкая воспроизводящаяся структура, соответствующая возбуждению оптических фононов. Примером получения тонкой структуры, соот- ветствующей энергии оптических раман-активных фо- нонных мод, может служить рис. 6 [113]. Для недодопи- рованного образца Bi-2212 с Тc = 21 К хорошо виден набор особенностей, лежащих внутри смещения 2∆/e. То, что эти резонансы вызваны именно переменным джозефсоновским сверхтоком несложно проверить: при подавлении амплитуды последнего относительно сла- бым магнитным полем, амплитуда особенностей на dI(V)/dV-спектре также уменьшается. Эксперимент пока- зывает, что изменения этих амплитуд пропорциональны, причем при полном подавлении джозефсоновского сверхтока особенности, которые можно связать с опти- ческими фононами, исчезают. Надежной проверкой яв- ляется также вариация температуры: на рис. 6 и соответ- ствующей температурной зависимости особенностей с рис. 7(а) хорошо видно, что на положение тонкой струк- туры эта вариация не влияет. Энергия фононов опреде- ляется из положения особенностей тонкой структуры как 2eVph и соответствует положению оптических фононных мод в ВТСП купратах, определенных по данным рама- новских исследований [114–117]. Пономаревым и др. было показано [8,30,37], что полученные фононные частоты не зависят от темпе- ратуры (см. рис. 6, 7(а)), концентрации допантов (см. рис. 7(б)) и числа плоскостей CuO2 и воспроизводятся на купратных образцах различных семейств. Таким образом, однозначно приходим к выводу о том, что в SIS контактах, полученных вдоль c-направления кри- сталлической решетки, переменный джозефсоновский сверхток резонансно возбуждает когерентные раман- Рис. 6. (Онлайн в цвете) Фрагмент спектра динамической проводимости SIS контакта на микротрещине в недодопи- рованном образце Bi-2201(La) с Тс ≈ 21 К в интервале тем- ператур 5,9–12,8 К. Положение особенностей, вызванных взаимодействием переменного джозефсоновского тока с опти- ческими фононными модами, отмечено вертикальными ли- ниями. Взято из [113]. Рис. 7. (Онлайн в цвете) Температурная зависимость сверх- проводящей щели 2∆(T) () и положений особенностей dI(V)/dV-спектра, вызванных взаимодействием переменного джозефсоновского тока с оптическими фононными модами (кружки, треугольники, ромбы) (по данным рис. 6) (а). Срав- нение тонкой структуры участка dI(V)/dV-спектров (Т = 4,2 К) SIS контактов, полученных в недодопированном (1) и опти- мально допированном (2) Bi-2212(La). Положения фононных резонансов воспроизводятся и показаны вертикальными ли- ниями (б). Взято из [113]. Low Temperature Physics/Физика низких температур, 2016, т. 42, № 11 1297 С.А. Кузьмичев, Т.Е. Кузьмичева активные оптические фононы, что указывает на важ- ность сильного электрон-фононного взаимодействия в механизме высокотемпературной сверхпроводимо- сти купратов [30,36,37,118]. Отметим также, что ре- зонансного возбуждения магнонов в SIS контактах, полученных на микротрещине, нами обнаружено не было [8,30,37]. 4.3. Проявление эффекта многократных андреевских отражений в эксперименте В образцах BiSr(La)CaCuO [30,31,81] атомы-до- панты лантана изменяли структуру спейсера, в резуль- тате чего область слабой связи контактов на микро- трещине часто проявляла свойства тонкого (баллисти- ческого) слоя нормального металла. В эксперименте наблюдались ВАХ и dI(V)/dV-спектры, типичные для чистого SnS андреевского режима высокой прозрачно- сти [6,85–88]. Позже андреевские контакты были по- лучены в YBaCuO [29,44,45]. Если при определенных условиях спейсер проявля- ет свойства нормального металла, по аналогии с внут- ренним эффектом Джозефсона можно предположить, что слоистая структура кристалла реализуется в виде SnSn-…-S стопки эквивалентных андреевских контак- тов. Действительно, группой Я.Г. Пономарева методом получения контактов на микротрещине на образцах BiSr(La)CaCuO впервые наблюдался эффект внутрен- них многократных андреевских отражений [81]. Поло- жение андреевских субгармоник на спектре динамиче- ской проводимости масштабировалось в целое число раз по сравнению с dI(V)/dV-одиночного SnS контакта: 2 / ,nV m en= ∆ ⋅ m — число контактов в стопке, m, n — натуральные числа. (2) Впоследствии эффект внутренних многократных ан- дреевских отражений неоднократно наблюдался в дру- гих слоистых материалах: купратах различных семейств [30,36,37,119], Mg1−xAlxB2 [36,48,49,51,52], моно- и поликристаллах железосодержащих сверхпроводни- ков [66–69,71,72,74–77]. Отметим, что особенности, вызванные вкладом контактов база–база, в SnS андреев- ском режиме наблюдались нами крайне редко. Это мо- жет быть связано, очевидно, с тем, что большая пло- щадь контактов база–база (сравнимая с шириной террас) в разы превышает длину свободного пробега носителей, т.е. не обеспечивает баллистический транспорт и пре- пятствует наблюдению андреевских отражений. Большое число наблюдаемых андреевских субгармо- ник (до n = 5) в купратных образцах позволило с высо- кой точностью определить амплитуду щели, а получение как туннельных, так и андреевских dI(V)/dV-спектров на одном образце дало возможность набора статистики данных по четырем методам исследования и обеспечило проверку воспроизводимости результатов. После норми- ровки спектров на соответствующее число m контактов в стопке положение основной щелевой особенности — максимума в туннельном режиме и минимума в андре- евском режиме на смещении 2∆/e — совпадало. Так, четыре метода туннельной спектроскопии (два поверх- ностных и два объемных), реализованные с помощью «break-junction», продемонстрировали совпадающие величины сверхпроводящих щелей, тем самым под- тверждая объемную природу наблюдаемых параметров порядка ∆ и достоверность полученных результатов [36,37]. Скейлинг ∆ и Tc наблюдался как для недодопи- рованных купратов на базе Bi, Hg и Tl, так и для передо- пированных [30,36,37,113,119]. Таким образом, в «break- junction» экспериментах был обнаружен именно сверх- проводящий параметр порядка, а не псевдощель. 4.4. Туннельная и андреевская спектроскопия Mg1−xAlxB2 Диборид магния, имеющий слоистую кристалличе- скую структуру и самую высокую для бинарных соеди- нений критическую температуру Тс ≈ 40 К [89] в отсут- ствие допирования и приложения давления, во многом аналогичен ВТСП купратам [36,37,120]. Тем не менее, поскольку сильный изотопический эффект по бору одно- значно указывает на фононный характер механизма спа- ривания в MgB2 [121], то для многих исследователей желание описать феномен сверхпроводимости в MgB2 лишь сильным электрон-фононным взаимодействием и значениями характеристического отношения 2∆/kBТс < 5, является чрезвычайно соблазнительным [122–124]. Как известно, наиболее удивительным результатом теорети- ческих исследований диборида магния стало предсказа- ние двухщелевой сверхпроводимости [125,126]. Уровень Ферми MgB2 пересекают два типа зон (квазидвумерные дырочные σ-зоны около Г точки зоны Бриллюэна, обра- зованные s-орбиталями бора, и трехмерные электронные и дырочные pi-зоны, образованные p-орбиталями магния около М точки), в которых при T < Тс образуется как минимум два независимых сверхпроводящих конденса- та. В работах [126] было учтено расщепление листов поверхностей Ферми в σ- и pi-зонах, что приводило к появлению дублетных пиков теоретической квазича- стичной плотности состояний и реализации четырехще- левого приближения (т.е. наличия двух близких σ- и двух почти совпадающих pi-щелей). В наших экспериментах кристаллическая решетка об- разцов Mg1−xAlxB2 проявляла свойства как изолятора, так и нормального металла, а благодаря слоистой струк- туре на ступеньках и террасах криогенных сколов фор- мировались стопочные SIS и SnS контакты [36,37,48–52]. Таким образом, как и в купратах, мы получили возмож- ность применения четырех видов спектроскопии, осно- ванных на четырех туннельных эффектах, для исследо- вания структуры сверхпроводящих параметров порядка. Полученные нами спектры контактов на микротре- щине в Mg1−xAlxB2 не описываются однощелевой моде- 1298 Low Temperature Physics/Физика низких температур, 2016, т. 42, № 11 Техника «break-junction» применительно к слоистым сверхпроводникам лью. На dI(V)/dV-спектрах контактов в образцах MgB2 с максимальными Тс ≈ 40 К присутствовали щелевые осо- бенности от большой щели ∆σ = (10,5 ± 1) мэВ и малой щели ∆pi = (2 ± 0,5) мэВ. Как при увеличении концен- трации допирующего алюминия, так и при увеличении степени беспорядка кристаллической структуры, мы наблюдали скейлинг σ-щели и Tc в диапазоне критиче- ских температур Tc = 11–40 К; амплитуда pi-щели при этом оставалась практически постоянной вплоть до Tc ≈ 15 К (что примерно соответствует «собственной» критической температуре трехмерного pi-конденсата в гипотетическом случае нулевого межзонного взаимо- действия), после чего при Tc < 15 К начинала монотон- но уменьшаться. Мы не наблюдали ожидаемую в рабо- тах [127,128] изотропизацию параметров порядка (перехода в «грязный предел») вплоть до Tc ≈ 11 К [36,48,51]. На рис. 8 показаны фрагменты dI(V)/dV-спектров кон- тактов на микротрещине, содержащие особенности от малой pi-щели и полученные в поликристаллическом образце MgB2 с Tc ≈ 35 К с помощью последовательной механической перестройки [113]. Нижний dI(V)/dV- спектр на рис. 8 соответствует SnS андреевскому контак- ту высокой прозрачности: хорошо видны первая и вторая андреевские субгармоники на смещениях V1 ≈ ±4 мВ и V2 ≈ ±2 мВ соответственно. Таким образом, согласно формуле (1), амплитуда малой щели составляет ∆pi ≈ 2 мэВ. При больших смещениях также виден андре- евский минимум (nσ = 2), положение которого соответ- ствует большой щели ∆σ ≈ 8 мэВ. При плавной механи- ческой перестройке геометрии контакта основные ще- левые 2∆pi-минимумы обратились в максимумы: верхний спектр динамической проводимости типичен для SIS контакта, при этом положение туннельных пиков и ам- плитуда pi-щели не изменились. Можно предположить, что при скольжении криогенных сколов вдоль ab- плоскостей произошло уменьшение прозрачности облас- ти слабой связи ScS контакта, что, в соответствии с мо- делями [85,86], повлекло переход из андреевского (с из- бытком тока) в туннельный режим (с недостатком тока). Подобный SnS–SIS переход одного и того же контакта, полученного на микротрещине, неоднократно наблюдал- ся нами в break-junction экспериментах на Mg1−xAlxB2 [48,49] и купратах [29,44,45,119]. Впервые подобный эффект наблюдался, по-видимому, на ниобиевых кон- тактах на микротрещине Мюллером и др. [23]. В поликристаллах Mg1−xAlxB2 нами также был об- наружен эффект внутренних многократных андреев- ских отражений [36,48,49,51]. На рис. 9 приведены ВАХ (левая вертикальная ось) и спектры динамиче- ской проводимости (правая ось) для двух стопочных контактов, полученных на образцах MgB2 (из одной закладки) с критическими температурами Tc ≈ 40 К. ВАХ с заметным избыточным током при малых сме- щениях («пьедесталом») типична для эффекта внут- ренних многократных андреевских отражений в бал- листическом SnS контакте (высокой прозрачности). Используя для оценки произведение объемного уде- Рис. 8. (Онлайн в цвете) Переход области слабой связи ScS контакта в MgB2 с Тс ≈ 35 К из режима высокой прозрачно- сти (SnS, нижний dI(V)/dV-спектр) в режим низкой прозрач- ности (SIS, верхний спектр) для носителей pi-зоны. Т = 4,2 К. Положение минимумов СГС для ∆pi ≈ 2 мэВ показано черны- ми стрелками и значками npi = 1, 2, туннельные пики pi-щели обозначены как 2∆pi; андреевский минимум nσ = 2 от боль- шой ∆σ ≈ 8 мэВ отмечен серой стрелкой. Рис. 9. (Онлайн в цвете) Нормированные по смещению на один контакт ВАХ (левая вертикальная ось) и dI(V)/dV-спектры (пра- вая ось) андреевских SnSn-…-S структур (верхний спектр — m = 5 контактов, нижний спектр — m = 2), полученных на об- разцах MgB2 из одной закладки с Тс ≈ 40 К. Т = 4,2 К. Мини- мумы СГС от большой щели ∆σ ≈ 10 мэВ отмечены серыми вертикальными линиями и значками nσ = 1, 2, 3; СГС от малой щели ∆pi ≈ 1,9 мэВ — пунктиром и стрелками. Low Temperature Physics/Физика низких температур, 2016, т. 42, № 11 1299 С.А. Кузьмичев, Т.Е. Кузьмичева льного сопротивления и длины свободного пробега носителей ρl ≈ 2·10−12Ом·см2 [129], а также формулу Шарвина [84] R = 4ρl/(3pia2), можно оценить диаметр контакта 2а. Для исследованных нами поликристал- лов MgB2 с максимальными Tc ρ ≈ 2 мОм·см, тем не менее, показано, что удельное сопротивление моно- кристаллов как минимум в четыре раза ниже [130], тогда l ≈ 40 нм; именно последние величины ρ и l ак- туальны для нашей оценки, в силу того, что «break- junction» экспериментах ScS контакт создается в пре- делах расколовшегося зерна диаметра d. Взяв харак- терное сопротивление для получаемых нами SnS кон- тактов R ≈ 1–60 Ом (см. рис. 9, 10), получим 2а ≈ 2– 18 нм << l < d. Полученный диаметр оказался меньше длины свободного пробега носителей, что указывает на баллистический транспорт через контакт на мик- ротрещине, дающий возможность наблюдать эффект многократных андреевских отражений. Из приведен- ной выше оценки следует, что величина 2а на поряд- ки меньше размера кристаллитов в использованных нами поликристаллах MgB2 [131], что не противоре- чит нашему предположению о локальном образова- нии стопочных наноструктур на ступеньках и терра- сах расколовшихся кристаллитов. ВАХ и спектры динамической проводимости (см. рис. 9) стопочных контактов были нормированы на m = 5 (верхняя кривая) и m = 2 (нижняя). Количество контак- тов в стопках было определено путем подбора наимень- ших целых чисел, на которые необходимо разделить ось смещений, чтобы добиться совпадения положений ще- левых особенностей. На нижней dI(V)/dV-характеристике хорошо видна двухщелевая СГС. Интенсивные миниму- мы, расположенные на еVnσ=1 ≈ 19,2 мэВ, еVnσ=2 ≈ ≈ 10 мэВ и еVnσ=3 ≈ 6,9 мэВ и отмеченные на рис. 9 вер- тикальными сплошными линиями, в соответствии с формулой (1) удовлетворяют положениям первой, вто- рой и третьей субгармоник σ-щели ∆σ ≈ 10 мэВ с харак- теристическим отношением теории БКШ 2∆σ/kBTc ≈ 5,8. Заметим, что при попытке интерпретировать эти спек- тры как соответствующие 10- и 4-контактным стопкам формула для СГС давала бы величину большой щели ∆σ ≈ 5 мэВ и характеристического отношения 2∆σ/kBTc ≈ ≈ 2,9, что ниже БКШ предела слабой связи 3,52 и было бы невозможно для ведущей зоны. Минимумы на dI(V)/dV-спектрах, расположенные на меньших смеще- ниях еVnpi=1 ≈ 3,8 мэВ и еVnpi=2 ≈ 1,9 мэВ и отмеченные на рис. 9 вертикальным пунктиром и стрелками, имеют гораздо большую интенсивность относительно андреев- ских особенностей с n > 2 от большой σ-щели, не соот- ветствуют по положению ее четвертой субгармоники (которая, согласно формуле (1), ожидается на еVnσ=4 ≈ ≈ 5 мэВ) и, следовательно, не могут быть отнесены к СГС от ∆σ. Данные минимумы составляют, очевидно, СГС от малой щели ∆pi ≈ 1,9 мэВ. Можно видеть, что полученные величины σ- и pi-щелей воспроизводятся и не зависят от числа контактов в стопке, что однозначно говорит об их объемной природе. На рис. 10 приведены ВАХ (левая вертикальная ось) и спектры динамической проводимости (правая ось) для двух 4-контактных SnSn …-S стопок, полученных в одном и том же образце MgB2 с критической темпе- ратурой Tc ≈ 40 К (кривые на рис. 10 нормированы по оси смещений на m = 4). Контакты были сформированы последовательно при помощи плавной механической перестройки, в процессе которой, несмотря на вариацию геометрии контакта, практически не изменился вид спектра динамической проводимости, положение и фор- ма андреевских минимумов СГС от ∆σ и ∆pi. Следова- тельно, наблюдаемые особенности нельзя отнести к гео- метрическим резонансам. Более того, с уверенностью можно утверждать, что слабое изменение сопротивле- ния контакта (см. рис. 10) вызвано изменением площади соприкасания криогенных сколов, скользящих вдоль одной и той же террасы. Достоверность определенных нами амплитуд щелей в системе Mg1−xAlxB2 подтверждается согласованностью данных четырех методов спектроскопии, реализован- ных техникой «break-junction». В частности, получение сходных величин малой щели в экспериментах на оди- ночных и стопочных контактах говорит в пользу объем- ной природы параметра порядка ∆pi и невозможности интерпретировать наблюдаемые особенности в качестве Рис. 10. (Онлайн в цвете) Нормированные по смещению на один контакт ВАХ (левая вертикальная ось) и dI(V)/dV- спектры (правая вертикальная ось) андреевских SnSn-…-S структур (m = 4 контакта), полученных последовательно с помощью механической перестройки на одном и том же образце MgB2 с Тс ≈ 40 К. Т = 4,2 К. Минимумы СГС от большой щели ∆σ ≈ 10.5 мэВ отмечены серыми вертикаль- ными линиями и значками nσ = 2, 3; СГС от малой щели ∆pi ≈ 2,4 мэВ — стрелками и значками npi = 1, 2. 1300 Low Temperature Physics/Физика низких температур, 2016, т. 42, № 11 Техника «break-junction» применительно к слоистым сверхпроводникам проявления поверхностной щели. Отметим, что мак- симальные величины большой щели ∆σ = 10–11,5 мэВ, определенные в MgB2 с помощью техники «break- junction» нами [36,37,48–53], а также группой Екино ∆σ = 9–12 мэВ [34,54–56], согласуются друг с другом. Значения ∆σ были подтверждены той же группой ме- тодом спектроскопии точечных контактов (PCAR) [94]. Тем не менее другие научные коллективы, использу- ющие методики СТМ и PCAR, получили редуциро- ванные значения ∆σ = 6–8 мэВ (в качестве обзора см. [20,90,91]), демонстрируя заметную чувствительность сверхпроводящих свойств диборида магния к качеству поверхности. 4.5. Режим селективной прозрачности ScS контактов на базе Mg1−xAlxB2 В процессе исследований ScS контактов на базе Mg1−xAlxB2 нами были неоднократно получены харак- теристики дифференциальной проводимости, на кото- рых структура от большой щели соответствовала режи- му высокой прозрачности туннельного барьера, а особенности от малой щели — низкой (рис. 11). Так, формально являясь металлом для σ-дырок, барьер c мо- жет служить тонким изолятором для куперовских пар из pi-зон. Так что же определяет прозрачность ScS контакта на базе MgB2? Вообще говоря, изменяя расстояние ме- жду сверхпроводящими берегами, в эксперименте мож- но варьировать прозрачность барьера [82]. С другой стороны, теория БТК [5], разработанная для NIS контак- тов, указывает на то, что параметр прозрачности, обыч- но обозначаемый буквой Z, может определяться отно- шением фермиевских скоростей в сверхпроводнике и металле: (1 / )/2 / .S N S NF F F FZ = − v v v v Можно предполо- жить, что, поскольку в MgB2 значение фермиевской скорости vF в c-направлении для куперовских пар из pi- зон (по расчетам [132]) примерно в 9 раз превышает vF для σ-пар, то отношения этих скоростей к vF в тонкой металлической прослойке (роль которой в контакте мо- гут выполнять слои Mg с разрушенным упорядочивани- ем атомов, находящиеся на поверхности криогенного скола) будут также отличаться примерно на порядок. Это обеспечивает разницу параметров прозрачности туннельного барьера Zσ,pi для носителей из σ- и pi-кон- денсатов соответственно, причем для последнего про- зрачность получается в 2–4 раза ниже, чем для носите- лей из σ-конденсата. Таким образом, для pi-пар более вероятен туннельный ток через ScS контакт, а для σ-но- сителей более характерен андреевский транспорт (с-об- ласть ведет себя как n). Существование такого режима селективной прозрачности косвенно описывает тео- ретическая работа [133]. На рис. 11 приведены ВАХ и динамическая про- водимость ScS контакта селективной прозрачности, созданного в образце MgB2 c Tc ≈ 40 К. Положения четырех наблюдаемых минимумов субгармонической структуры от σ-щели ∆σ ≈ 10 мэВ отмечены значками nσ = 1, 2, 3, 4. Стоит обратить внимание на дублетный характер минимумов; можно предположить, что это вызвано расщеплением параметра порядка в σ-зонах (15–20%): образованием двух σ-щелей близких значе- ний, открывающихся на вложенных друг в друга ды- рочных цилиндрах поверхности Ферми около Г точки (что согласуется с теоретическими предсказаниями четырехзонной модели Чоя и др. [126]). Вместе с тем, подобные дублеты для ∆pi нами не наблюдались, что, возможно, связано с изотропизацией параметра порядка в трехмерных pi-зонах. На вставке приведена зависи- мость положений андреевских субгармоник (взята се- редина дублетов) Vnσ для σ-щели от их обратного по- рядкового номера. В соответствии с предсказанием формулы (1), получена линейная зависимость, прохо- дящая через начало координат. Джозефсоновский сверхток на ВАХ этого контакта и щелевые максиму- мы на eV = 2∆pi ≈ ≈ 3,8 мэВ говорят в пользу реализа- ции эффекта Джозефсона для носителей pi-зоны. По- добный вид dI(V)/dV-спектров воспроизводится при механической перестройке контакта на микротрещине Рис. 11. (Онлайн в цвете) ВАХ (левая вертикальная ось) и спектр динамической проводимости (правая ось) контакта в режиме селективной прозрачности, полученного в образце MgB2 с Тс ≈ 40 К [113]. Т = 4.2 К. СГС от большой щели ∆σ ≈ 10 мэВ отмечена серыми стрелками и значками nσ = 1, 2… (на вставке приведена зависимость положений середин дубле- тов СГС от их обратного номера 1/n для ∆σ). Место слабой связи обладает высокой прозрачностью для двумерных σ- носителей, тем не менее, для трехмерной pi-зоны прозрачность контакта низка. Туннельные максимумы от малой щели ∆pi ≈ 1,9 мэВ показаны черными стрелками. Взято из [113]. Low Temperature Physics/Физика низких температур, 2016, т. 42, № 11 1301 С.А. Кузьмичев, Т.Е. Кузьмичева и не зависит от геометрических размеров контакта (рис. 12). 4.6. (Внутренняя) андреевская спектроскопия железосодержащих пниктидов и халькогенидов Открытие высокотемпературной сверхпроводимо- сти в пниктидах и халькогенидах железа [134] положи- ло начало новому этапу интенсивных исследований ВТСП. До сих пор неясны детали механизма сверхпро- водимости в этих материалах. На данный момент нет сомнений в том, что благодаря многоорбитальному ха- рактеру электронных и дырочных зон в новых мате- риалах при Т < Tc реализуется несколько параметров порядка с выраженной анизотропией [103,104]. Пред- ложены два механизма образования куперовских пар. Так называемая s±-модель [104,135], основанная на бли- зости антиферромагнитного порядка и сильном влия- нии спиновых флуктуаций, предсказывает определен- ные принципы реализации знакопеременного параметра порядка в железосодержащих сверхпроводниках раз- личных семейств [136]; тем не менее недавнее откры- тие немагнитного ThNFeAs с критической температу- рой Tc ≈ 30 К [137,138] не вписывается в разработанную теоретическую картину. Альтернатив- ная s++-модель не отрицает важность учета спиновых флуктуаций, рассматривая при этом в качестве основ- ного механизма спаривание посредством орбитальных флуктуации, усиленное фононами. Эта модель успеш- но описывает экспериментальные данные, а анизотро- пия параметра порядка объясняется конкуренцией спинового и орбитального взаимодействий [103,139]. Существующие экспериментальные данные по ам- плитуде и анизотропии параметра порядка в железосо- держащих сверхпроводниках крайне противоречивы, хотя важность точного определения щелевой структу- ры очевидна для установления механизма сверхпрово- димости пниктидов и халькогенидов железа. В наших «break-junction» экспериментах на железо- содержащих сверхпроводниках различных семейств, в основном, реализовывался SnS андреевский режим вы- сокой прозрачности. Туннельные спектры наблюдались только на монокристаллах селенида KFe2Se2 с Tc ≈ 18 К (рис. 13). Особо хочется отметить, что «break-junction» оказалась одним из немногих методов, способных иссле- довать щелевую структуру 122-селенидов [73,140]: при любой степени чистоты и стехиометрии этому классу Рис. 12. (Онлайн в цвете) dI(V)/dV-спектры ScS контактов в режиме селективной прозрачности, полученные в образце MgB2 с Тс ≈ 40 К последовательной перестройкой [113]. Т = 4.2 К. Место слабой связи обладает высокой прозрачно- стью для двумерных σ-дырок и низкой для трехмерных pi-но- сителей. Андреевские субгармоники σ-щели ∆σ ≈ 10,5 мэВ отмечены серыми стрелками и значками nσ = 1, 2, 3. Тун- нельные максимумы от малой щели ∆pi ≈ 1,9 мэВ показаны черными стрелками. Рис. 13. (Онлайн в цвете) Нормированные по смещению на один контакт ВАХ (левая вертикальная ось) и dI(V)/dV- спектр (правая ось) SIS контакта (m = 3 контакта в стопке), полученного в монокристалле KFe2Se2 с Тс ≈ 18 К. Т = 4,2 К. Положения дублетных максимумов определяют величину щели ∆ ≈ 3.4–4.3 мэВ (диапазон значений отражает анизотропию щели ~ 25 %). Линейная зависимость (штриховая линия) демонстрирует недостаток тока на ВАХ и приведена для сравнения. На вставке показан фрагмент данного спектра (2∆-максимум), а также SnS контакта (m = 2 контакта в стоп- ке), полученного на том же образце последовательно с помо- щью плавной механической перестройки (основной андреев- ский минимум n = 1). Смещение для обоих фрагментов нормированы на m = 3 и 2, соответственно; положение 2∆- особенностей (включая тонкую структуру, вызванную ани- зотропией) совпадает. 1302 Low Temperature Physics/Физика низких температур, 2016, т. 42, № 11 Техника «break-junction» применительно к слоистым сверхпроводникам соединений свойственно фазовое расслоение, но сверх- проводящая фаза образуется только одна. При этом тун- нельный ScS контакт на микротрещине может быть по- лучен именно между сверхпроводящими областями и не подвержен влиянию несверхпроводящих фаз. На рис. 13 приведены ВАХ и спектр динамической проводимости (Т = 4,2 К) стопки из m = 3 SIS контактов на базе KFe2Se2 (нормированные на 3). На ВАХ заметен недостаток тока при eV < 2∆ (пунктирная линейная зависимость на рис. 13 приведена для сравнения), отсутствие джозефсо- новского сверхтока при V = 0 может быть объяснено влиянием некомпенсированных магнитных моментов атомов железа. На производной ВАХ хорошо видны туннельные максимумы неклассической расщепленной формы, что может быть следствием ~ 25% анизотропии щели в k-пространстве. Несложно определить экстрему- мы в распределении параметра порядка ∆ ≈ 3,4–4,3 мэВ с характеристическим отношением 2∆/kBTc ≈ 4,4–5,5, сходным с 2∆L/kBTc для большой щели, оцененном нами в 122-селениде (K0,7Na0,3)xFe2−ySe2 с Tc ≈ 33 К [73]. Сравним тонкую структуру туннельных пиков и анд- реевских минимумов, наблюдаемых на спектре SnS кон- такта, полученного в том же образце. На вставке к рис. 13 показаны фрагменты dI(V)/dV-характеристик стопочных контактов: упомянутого выше SIS контакта (m = 3 контакта в стопке) и SnS контакта (m = 2), содер- жащие основные щелевые особенности на смещениях eV = 2∆. Хорошо видно, что после нормировки воспро- изводится не только положение этих особенностей и их ширина, но и сложная (триплетная) тонкая структура: очевидно, угловое распределение щели достаточно сложно и не описывается ни одним из вариантов для ∆(θ), взятого при расчетах на рис. 4. Тем не менее вос- производящаяся тонкая структура, наблюдаемая на спек- трах стопок с отличающимися количеством контактов m и площадью, является внутренним (объемным) свойст- вом материала и не вызвана геометрическими эф- фектами или какими-то случайными факторами, при- сущими поверхности. Перейдем к рассмотрению экспериментальных дан- ных по сверхпроводящим оксипниктидам (система 1111). На рис. 14 приведен спектр динамической прово- димости (черного цвета) одиночного контакта в образце GdO1−хFхFeAs с критической температурой Tc ≈ 50 К [141], измеренный при T = 4,2 К. Хорошо видна серия особенностей: наиболее интенсивные, расположенные на смещениях VnL=1 ≈ ±22 мВ, и похожие по форме, но с меньшей амплитудой при VnL=2 ≈ ±11 мВ (обозначены на рис. 14 как nL = 1 и nL = 2, соответственно); согласно формуле (1), эти минимумы определяют величину боль- шой щели ∆L ≈ 11 мэВ. Следующая особенность, распо- ложенная при меньших смещениях, VnS = 1 ≈ ±5 мВ, не является третьей андреевской субгармоникой большой щели (ожидаемой при VnL=3 ≈ ±7,3 мВ) и может быть интерпретирована как nS = 1 минимум от малой щели ∆S ≈ 2,5 мэВ. Принимая во внимание возможность обра- зования стопочных структур, следует отметить, что спектр одиночного контакта интерпретируется одно- значно. Взяв для оценки Tc ≈ 50 К образца, можно вы- числить характеристическое отношение для большой щели 2∆L/kBTc ≈ 5,1. Если представить, что этот dI(V)/dV- спектр соответствует стопочному контакту с m ≥ 2, то характеристическое отношение будет 2∆L/kBTc ≈ ≈ 5,1/m ≤ 2,55, что по очевидным соображениям невоз- можно для «ведущей» щели, так как оказывается меньше БКШ-предела 3,52. Значит, мы можем использовать по- лученное характеристическое отношение для корректной нормировки спектров стопочных контактов (и определе- ния соответствующих m) на образцах GdO(F)FeAs с близкими Tc. На вставке к рис. 14 приведен также dI(V)/dV-спектр другого андреевского контакта, полученный в опти- мально допированном GdO(F)FeAs. Ярко выраженный минимум динамической проводимости, расположенный на смещении V ≈ ±44 мВ, подобен по форме с первой андреевской субгармоникой от ∆L на рассмотренном выше одноконтактном спектре. На V ≈ ±22 мВ видна вторая особенность, причем ее положение совпадает с минимумом nL = 1 на спектре одиночного SnS контакта. Так как изменение величины большой щели в два раза при сходных Tc невозможно, предположим, что мас- штабирование смещений спектра в целое число раз про- изошло вследствие эффекта внутренних многократных Рис. 14. (Онлайн в цвете) Динамическая проводимость оди- ночного SnS контакта (черная кривая), а также нормиро- ванные (красные кривые) ВАХ (левая вертикальная ось) и dI(V)/dV-спектр (правая вертикальная ось) двухконтактной стопки, полученные в оптимально допированных образцах GdO1−xFxFeAs с Тс ≈ 50 К. Т = 4,2 К. Положения СГС для большой щели ∆L ≈ 11 мэВ показаны штриховыми линиями и значками nL = 1, 2. На вставке приведены данные спектры до нормировки. Low Temperature Physics/Физика низких температур, 2016, т. 42, № 11 1303 С.А. Кузьмичев, Т.Е. Кузьмичева андреевских отражений: стопочный контакт образовал- ся на ступеньке криогенного скола, реализованной в виде SnSnS структуры. Действительно, после нормиро- вания оси смещений данного спектра на два (верхний dI(V)/dV-спектр на рис. 14) мы достигли совпадения по- ложений как первого (nL = 1), так и второго (nL = 2) анд- реевского минимумов от большой щели, а также 2∆S- особенностей (nS = 1). Нормированная ВАХ стопочного контакта имеет выраженный пьедестал при малых сме- щениях, что подтверждает избыточный токоперенос в контакте посредством андреевских отражений. Заметим, что величины обеих щелей, полученные андреевской и внутренней андреевской спектроскопи- ей на разных образцах (с близкими Tc), воспроизводят- ся, не зависят от размеров и сопротивления контактов. На рис. 15 показаны нормированная ВАХ и ее про- изводная dI(V)/dV (при Т = 4.2 K) для стопки (с числом контактов m = 3) в оксипниктиде на основе самария Sm0,7Th0,3OFeAs [142], оптимально допированном то- рием, с Tc ≈ 52 К. Для наблюдения многократных андре- евских отражений диаметр SnS контактов, по оценкам [74,75,77], должен быть порядка 2a = 20–60 нм, что на порядки меньше как размера кристаллитов в этих об- разцах [142], так и типичной ширины террас (см. рис. 2). Полученные на Sm-1111 данные также характерны для баллистических SnS контактов: об этом говорит ярко выраженный пьедестал (фут) при малых смещени- ях (см. рис. 15). На спектре динамической проводимости хорошо видны два достаточно резкие, подобные по форме минимума на смещениях VnL=1 ≈ ±23,2 мВ и VnL=2 ≈ ±12,4 мВ, а также особенности при VnL=3 ≈ ≈ ±8,4 мВ. Положения этих трех особенностей соответ- ствуют формуле (1) и образуют линейную зависимость от обратного субгармонического номера 1/n, проходя- щую также через начало координат (как показано на нижней вставке к рис. 15 серыми сплошными кружка- ми). Угол наклона прямой VnL(1/n) определяет величину большой щели ∆L ≈ 12,4 мэВ. Андреевский минимум с nL = 4 имеет настолько малую амплитуду, что становит- ся уже незаметен на резком экспоненциальном подъеме кривой дифференциальной проводимости (который со- ответствует области фута на ВАХ). Субгармоническая структура от малой щели ∆S на- чинается интенсивными провалами при VnS=1 ≈ ±4,9 мВ, за ними следуют минимумы, расположенные на VnS=2 ≈ ≈ ±2,7 мВ (отмечены на рис. 15 черными стрелками). Дублетный характер особенностей, соответствующих 2∆S, может быть следствием анизотропии малой щели в k-пространстве. Поскольку в оксипниктидах, согласно нашим данным [75], ∆L/∆S ≈ 4,5, СГС малой щели обыч- но расположена в области пьедестала, образованного избыточным транспортом по зоне с щелью ∆L, что в некоторых случаях затрудняет наблюдение ∆S-мини- мумов. Для наглядности, на верхней вставке к рис. 15 приведен фрагмент dI(V)/dV-спектра данного контакта при малых смещениях с подавленным монотонным хо- дом, содержащий СГС малой щели, что дало возмож- ность разрешить третью субгармонику (nS = 3) от ∆S. По зависимости VnS(1/n) (нижняя вставка к рис. 15, откры- тые кружки) можно определить малую щель как 2,7 мэВ. Очевидно, что особенности dI(V)/dV-спектра на рис. 15 однозначно определяют две независимые СГС: их по- ложения группируются в две линейные зависимости VnL,S(1/n), при этом минимумы nS = 1 имеют в разы большую интенсивность и не соответствуют ожидаемо- му положению четвертой субгармоники nL = 4. На спектрах динамической проводимости SnS кон- тактов в сверхпроводниках семейства 1111 мы воспро- изводимо наблюдаем две независимые СГС. На рис. 16 показаны нормированные ВАХ и их производные для двух стопок (m = 6), полученных в аналогичном образ- це Sm-1111. Несмотря на различную площадь и, соот- ветственно, сопротивление этих контактов, положение андреевских минимумов как для большой (значки nL), так и для малой щели (вертикальные стрелки и ярлык 2∆S) остается неизменным. Более того, общий вид SnS спектров для этих контактов, полученных на разных точках криогенного скола, крайне близок. Таким обра- зом, здесь, как и на спектрах других SnS контактов, наблюдаемые особенности не могут быть вызваны влиянием размерных или поверхностных эффектов. Рис. 15. (Онлайн в цвете) Нормированные по смещению на один контакт ВАХ (левая вертикальная ось) и динамическая проводимость (правая ось) SnS стопки (m = 3 контакта) в поликристалле Sm1−xThxOFeAs с Тс ≈ 52 К. Т = 4,2 К. СГС большой щели ∆L ≈ 12,4 мэВ показана серыми стрелками и значками nL = 1, 2, 3; СГС от малой щели ∆S ≈ 2,7 мэВ отме- чена черными стрелками и значками nS = 1, 2, 3. На верхней вставке приведен фрагмент dI(V)/dV (с подавленным моно- тонным ходом для наглядности), содержащий СГС от малой щели. Нижняя вставка демонстрирует зависимость положе- ний андреевских минимумов Vn от 1/n для ∆L () и ∆S (). 1304 Low Temperature Physics/Физика низких температур, 2016, т. 42, № 11 Техника «break-junction» применительно к слоистым сверхпроводникам Субгармоническая структура от малой щели на рис. 16 сильно размыта: вероятно, это связано с тем, что длина свободного пробега квазичастиц из зоны, в которой реализуется ∆S, заметно меньше, чем для носителей зоны c ∆L. Тем не менее 2∆S-особенности хорошо вид- ны, и их положение также хорошо воспроизводится и не зависит от m. Последнее служит убедительным до- казательством того, что эти особенности реализуются благодаря андреевским отражениям частиц из зон с объемной малой щелью. Полученные величины ∆L и ∆S в Sm-1111 (см. рис. 15, 16) схожи с амплитудами параметров порядка в образцах Gd-1111 с аналогичной Tc (см. рис. 14). Такое совпадение неудивительно, принимая во внимание сходную структу- ру этих оксипниктидов (отличие заключается лишь в со- ставе слоев-спейсеров, при этом строение сверхпроводя- щих Fe–As блоков неизменно), величины параметров кристаллической решетки [141,142] и плотность квазича- стичных состояний на уровне Ферми [143,144]. Мощная СГС от большой щели, содержащая до пяти субгармоник, наблюдалась в наиболее качественных контактах в LaO1−xFxFeAs с Tc ≈ 21 К [145]. Нормиро- ванная dI(V)/dV-характеристика при T = 4,2 К для сто- почной структуры SnSnS (m = 2) приведена на рис. 17. Стрелки и значки nL указывают на минимумы СГС, со- ответствующие большой щели ∆L ≈ 4,7 мэВ; штриховые линии и значки nS — на СГС от малой щели ∆S ≈ 0,9 мэВ. На вставке показана зависимость смещений VnL,S от 1/n для большой (сплошные кружки) и малой щели (откры- тые кружки). Несмотря на то что первый минимум от ∆L несколько сдвинут в сторону меньших смещений отно- сительно положения 2∆L/e, принадлежность особенно- стей на смещениях Vn ≈ ±8, ±4,6 мВ и ±3 мВ к единой СГС (отвечающей ∆L ≈ 4.7 мэВ) не вызывает сомнений, принимая во внимание схожесть их сложной асиммет- ричной формы и тонкой структуры (которая, по всей вероятности, вызвана ~ 20 % анизотропией ∆L в k-прост- ранстве). Характеристическое отношение БКШ для большой щели 2∆L/kBTc ≈ 5,2 близко к значению, опре- деленному ранее для других оксипниктидов, на основе самария и гадолиния. Минимумы на Vn ≈ ±1,7 мВ и ±0,9 мВ, очевидно, не вписываются в прямую пропор- циональность VnL(1/n) и, следовательно, составляют вто- рую СГС от малой щели; хотя, как может показаться на первый взгляд (рис. 17), из-за мощного пьедестала от ∆L их амплитуда не столь значительна. Рассмотренные выше примеры экспериментальных данных показали, что, несмотря на неизвестную заранее геометрию контакта на микротрещине, амплитуды сверхпроводящих щелей и число контактов в стопке (в случае реализации последней на ступеньке криогенного скола) могут быть надежно установлены в процессе на- бора статистики данных и сравнения воспроизводящихся особенностей ВАХ и dI(V)/dV-спектров. Рис. 16. (Онлайн в цвете) Нормированные по смещению на один контакт ВАХ (левая вертикальная ось) и спектры дина- мической проводимости (правая ось) двух стопочных андреев- ских структур (m = 6 SnS контактов в стопке), созданных в оптимально допированном образце Sm1−xThxOFeAs с Тс ≈ 50 К путем плавной механической перестройки на одном криоген- ном сколе. Т = 4,2 К. СГС от большой щели ∆L ≈ 11,4 мэВ от- мечена штриховыми линиями и значками nL = 1, 2, основные андреевские минимумы nS = 1 от малой щели ∆S ≈ 2,7 мэВ показаны стрелками и ярлыком 2∆S. Рис. 17. (Онлайн в цвете) Нормированный по смещению на один контакт dI(V)/dV-спектр андреевской стопки (m = 2 SnS контакта), полученной в LaO1−xFxFeAs с Тс ≈ 21 К. Т = 4,2 К. СГС большой щели ∆L ≈ 4,7 мэВ показана серыми стрелками и значками nL = 1, 2,… СГС от малой щели ∆S ≈ 0,9 мэВ от- мечена черным пунктиром и значками nS = 1, 2. На вставке приведена зависимость положений андреевских минимумов Vn от 1/n для ∆L () и ∆S (). Low Temperature Physics/Физика низких температур, 2016, т. 42, № 11 1305 С.А. Кузьмичев, Т.Е. Кузьмичева 5. Заключение Суммируя сказанное выше, техника создания контак- тов на микротрещине («break-junction») является мощ- ным и порой незаменимым инструментом для фунда- ментального исследования сверхпроводящих свойств. Она успешно работает с монокристаллами любых сверх- проводников (как изотропных, так и слоистых), а также с поликристаллическими образцами слоистых соединений. При этом в поликристалле средний размер кристалличе- ских зерен должен в разы превышать диаметр контакта, получаемого на микротрещине, т.е. быть более 100 нм. Общее требование для образцов — наличие единствен- ной сверхпроводящей фазы и размеров не менее 1,5×3 мм2 в ab-плоскости. Неоднородность образцов контролируема с помощью измерений ВАХ и dI(V)/dV- спектров в диапазоне температур до Tc и определения локальной критической температуры контактной облас- ти по линеаризации динамической проводимости. Методика «break-junction» уверенно работает с ни- тевидными монокристаллами (вискерами). На пленках возможно получение контактов, в которых ток идет перпендикулярно кристаллографическому направле- нию c [27]. Тем не менее получение контактов с j ⊥ c на массивных образцах невозможно. Наконец, конспективно приведем преимущества тех- ники «break-junction» для исследования сверхпроводя- щих свойств: 1) использование криогенных сколов высокой чис- тоты в объеме образца, что обеспечивает хороший теп- лоотвод от места создания туннельного контакта; 2) исключение перегрева исследуемой области и уда- ленности от нее контактов токоподводящих проводни- ков с образцом; 3) подключение образца по истинной четырехточеч- ной схеме; 4) локальное измерение объемных сверхпроводя- щих параметров (на стопочных контактах); 5) применимость как для монокристаллов, так и для поликристаллических образцов слоистых соединений; 6) применимость для материалов, в которых сверх- проводящая фаза составляет лишь несколько процентов по объёму (например, для класса железосодержащих селенидов AFe2Se2 (A = Na, K, Rb), подобная особен- ность является естественным свойством); 7) возможность получения десятков одиночных и стопочных контактов на сколах одного образца путем плавной механической перестройки; 8) отсутствие химического и механического воздей- ствия на область туннельного контакта в процессе экс- перимента; 9) отсутствие потерь допирующего кислорода с крио- генных сколов в купратных ВТСП; 10) направленность тока j || c для слоистых моно- кристаллов; 11) высокое качество получаемых туннельных кон- тактов и воспроизводимость результатов; 12) возможность разрешать тонкую структуру dI(V)/dV-спектров, что позволяет исследовать, напри- мер, анизотропию щели и электрон-фононное взаимо- действие; 13) возможность реализации до четырех методов спектроскопии (андреевская и внутренняя андреевская, туннельная и внутренняя туннельная) на одном и том же образце; 14) возможность резонансно возбуждать бозоны (оптические фононы) с энергиями менее 4∆ в случае получения SIS контакта с переменным джозефсонов- ским током; 15) возможность напрямую определять амплитуды параметров порядка в многощелевых сверхпроводниках из положений андреевских минимумов как 〈∆i〉 = = 〈eVn,i·n/2〉 при любых температурах вплоть до Tc в слу- чае получения SnS андреевского контакта (высокой про- зрачности), что позволяет уверенно оценивать набор констант электрон-бозонного взаимодействия λij. За последние годы техника «break-junction» помог- ла пролить свет на дискуссионные и малоизученные аспекты механизмов сверхпроводимости в слоистых соединениях, понимание которых является ключевой задачей физики конденсированного состояния вещест- ва. Подытоживая исследования ВТСП, заключим, что характеристическое отношение БКШ (определяющее силу электрон-бозонного взаимодействия) не зависит от степени допирования и, соответственно, Tc. В част- ности, для купратов это означает, что механизм спари- вания носителей не меняется при переходе из недодо- пированной в передопированную область. Изучение двухщелевых сверхпроводников, открытых на данный момент, показывает, что для всех них сила межзонной связи уступает внутризонной, что говорит об опреде- ляющей роли последней. Как и всякий другой метод исследования, техника «break-junction» обладает свои- ми плюсами и минусами, тем не менее ее уникальным достоинством является высокоточное определение ха- рактеристического отношения 2∆/kBTc. Этот факт дол- жен служить отправной точкой для построения теоре- тических моделей, описывающих феномен ВТСП. Благодарности Авторы выражают благодарность В.М. Пудалову за полезные обсуждения; А. Крапф, В. Крааку, Д. Велер, Г. Пилю, Л.И. Леонюк, Т.Е. Оськиной, С.И. Красносво- бодцеву, Б.М. Булычеву, К.П. Бурдиной, О.В. Кравчен- ко, Л.Г. Севастьяновой, Л.Ф. Куликовой, Е.П. Хлыбову, Н.Д. Жигадло, Б. Бюхнеру, И.В. Морозову, М.В. Рос- ловой, А.Н. Васильеву, К.С. Первакову за предостав- ленные материалы и характеризацию образцов. Работа поддержана грантом Президента № МК-5699.2016.2. 1306 Low Temperature Physics/Физика низких температур, 2016, т. 42, № 11 Техника «break-junction» применительно к слоистым сверхпроводникам Литература 1. J. Bardeen, L.N. Cooper, and J.R. Schrieffer, Phys. Rev. 108, 1175 (1957). 2. B.D. Josephson, Phys. Len. 1, 251 (1962). 3. А.Ф. Андреев, ЖЭТФ 46, 1823 (1964). 4. R.C. Dynes, J.P. Garno, G.B. Hertel, and T.P. Orlando, Phys. Rev. Lett. 53, 2437 (1984). 5. G.E. Blonder, M. Tinkham, and T.M. Klapwijk, Phys. Rev. B 25, 4515 (1982). 6. M. Octavio, M. Tinkham, G.E. Blonder, and T.M. Klapwijk, Phys. Rev. B 27, 6739 (1983). 7. I.K. Yanson, V.V. Fisun, N.L. Bobrov, Yu.G. Naidyuk, W.N. Kang, Eun-Mi Choi, Hyun-Jung Kim, and Sung-Ik Lee, Phys. Rev. B 67, 024517 (2003). 8. Ya.G. Ponomarev, E.B. Tsokur, M.V. Sudakova, S.N. Tchesnokov, M.E. Shabalin, M.A. Lorenz, M.A. Hein, G. Mueller, H. Piel, and B.A. Aminov, Solid State Commun. 111, 513 (1999). 9. G. Binnig, H. Rohrer, Ch. Gerber, and E. Weibel, Appl. Phys. Lett. 40, 178 (1982). 10. G. Binnig and H. Rohrer, Physica B 127, 37 (1984). 11. Tunneling Spectroscopy, P.K. Hansma (ed.), Plenum Press, New York (1982). 12. E.L. Wolf, J. Zasadzinski, J.W. Osmun, and G.B Arnold, J. Low Temp. Phys. 40, 19 (1980). 13. E.L. Wolf, Principles of Electron Tunneling Spectroscopy: Second Edition, Oxford Science Publications (2011). 14. J. Moreland, S. Alexander, M. Cox, R. Sonnenfeld, and P.K. Hansma, Appl. Phys. Lett. 43, 387 (1983). 15. J. Moreland and P.K. Hansma, Rev. Sci. Instr. 55, 399 (1984). 16. J.C. Cuevas and E. Scheer, Molecular Electronics World Scien- tific, Singapore (2010). 17. P.K. Hansma, IBM J. Res. Develop. 30, 370 (1986). 18. J. Moreland and J.W. Ekin, Appl. Phys. Lett. 47, 175 (1985). 19. И.К. Янсон, ЖЭТФ 66, 1035 (1974) [Sov. Phys. JETP 39, 506 (1974)]. 20. D. Daghero and R.S. Gonnelli, Supercond. Sci. Technol. 23, 043001 (2010). 21. F. Giubileo, D. Roditchev, W. Sacks, R. Lamy, D.X. Thanh, J. Klein, S. Miraglia, D. Fruchart, J. Marcus, and Ph. Monod, Phys. Rev. Lett. 87, 177008 (2001). 22. D. Roditchev, F. Giubileo, F. Bobba, R. Lamy, E.-M. Choi, H.-J. Kim, W.N. Kang, S. Miragliad, J. Marcus, W. Sacks, J. Klein, A.M. Cucolo, S.-I. Lee, and D. Fruchart, Physica C 408–410, 768 (2004). 23. C.J. Muller, J.M. van Ruitenbeek, and L.J. de Jongh, Physica C 191, 485 (1992). 24. J. Moreland and J.W. Ekin, J. Appl. Phys. 58, 3888 (1985). 25. Th. Becherer, J. Kowalewski, M. Schmitt, M. Huth, W. Assmus, and H. Adrian, Z. Phys. B. Cond. Mat. 86, 23 (1992). 26. J.S. Tsai, I. Takeuchi, J. Fujita, T. Yoshitake, S. Miura, S. Tanaka, T. Terashima, Y. Bando, K. Iijima, and K. Yamamoto, Physica C 153, 1385 (1988). 27. R.J.P. Keijsers, O.I. Shklyarevskii, J.G.H. Hermsen and H. van Kempen, Rev. Sci. Inst. 67, 2863 (1996). 28. Б.А. Аминов, А.И. Акимов, И.Б. Брандт, Минь Тху Нгуен, М.В. Судаков, Ю.А. Пирогов, Я. Г. Пономарев, ФНТ 15, 1213 (1989) [Sov. J. Low Temp. Phys. 15, 689 (1989)]. 29. Ya.G. Ponomarev, N.B. Brandt, Chong Soon Khi, S.V. Tchesnokov, E.B. Tsokur, A.V. Yarygin, K.T. Yusupov, B.A. Aminov, M.A. Hein, G. Müller, H. Piel, D. Wehler, V.Z. Kresin, K. Rosner, K. Winzer, and Th. Wolf, Phys. Rev. B 52, 1352 (1995). 30. Ya.G. Ponomarev, H.H. Van, S.A. Kuzmichev, S.V. Kulbachinskii, M.G. Mikheev, M.V. Sudakova, and S.N. Tchesnokov, JETP Lett. 96, 743 (2013). 31. Ya.G. Ponomarev, B.A. Aminov, M.A. Hein, H. Heinrichs, V.Z. Kresin, G. Müller, H. Piel, K. Rosner, S.V. Tchesnokov, E.B. Tsokur, D. Wehler, K. Winzer, A.V. Yarygin, K.T. Yusupov, Physica C 243, 167 (1995). 32. J. Moreland, J.W. Ekin, L.F. Goodrich, T.E. Capobianco, A.F. Clark, J. Kwo, M. Hong, and S.H. Liou, Phys. Rev. B 35, 8856 (1987). 33. J. Moreland, A.F. Clark, L.F. Goodrich, H.C. Ku, and R.N. Shelton, Phys. Rev. B 35, 8711 (1987). 34. T. Ekino, A.M. Gabovich, M.S. Li, M. Pekala, H. Szymczak, and A.I. Voitenko, Physica C 468, 1145 (2008). 35. N. Miyakawa, J.F. Zasadzinski, S. Oonuki, M. Asano, D. Henmi, T. Kaneko, L. Ozyuzer, and K.E. Gray, Physica C 364–365, 475 (2001). 36. Я.Г. Пономарев, УФН 172, 705 (2002). 37. Я.Г. Пономарев, Е.Г. Максимов, Письма в ЖЭТФ 76, 455 (2002). 38. S.I. Vedeneev, A.A. Tsvetkov, A.G.M. Jansen, and P. Wyder, Physica C 235–240, 1851 (1994) 39. R.S. Gonnelli, G.A. Ummarino, and V.A. Stepanov, Physica C 282–287, 1473 (1997) 40. Д.К. Петров, Я.Г. Пономарев, Х.Т. Рахимов, К. Сетупати, М.В. Судакова, А.Б. Теннакун, А.Д. Шевченко, ФНТ 17, 852 (1991) [Sov. J. Low Temp. Phys. 17, 445 (1991)]. 41. Б. Аминов, Л. Рошта, Я.Г. Пономарев, М.В. Судакова ФНТ 17, 692 (1991) [Sov. J. Low Temp. Phys. 17, 364 (1991)]. 42. B.A. Aminov, M.A. Hein, M.A. Lorenz, G. Müller, H. Piel, D. Wehler, V.Z. Kresin, Ya.G. Ponomarev, I.A. Borisova, Chong Soon Chi, E.B. Tsokur, L. Buschmann, L. Winkeler, G. Güntherodt, and K. Winzer, J. Low. Temp. Phys. 105, 1225 (1996). 43. Ya.G. Ponomarev, Chong Soon Khi, Kim Ki Uk, M.V. Sudakova, S.N. Tchesnokov, M.A. Lorenz, M.A. Hein, G. Müller, H. Piel, B.A. Aminov, A. Krapf, and W. Kraak, Physica C 315, 85 (1999). 44. B.A. Aminov, D. Wehler, G. Mueller, H. Piel, M.A. Hein, H. Heinrichs, N.B. Brandt, C.S. Hu, Y.G. Ponomarev, E.B. Tsokur, S.N. Chesnokov, K.C. Yusupov, A.V. Yarygin, K. Winzer, and K. Rosner, T. Wolf, JETP Lett. 60, 424 (1994). 45. G. Krabbes, R. Müller, M. Ritschel, H. Vinzelberg, E. Wolf, B.A. Aminov, Min Tchu Nguen, M.V. Sudakova, and Ya.G. Ponomarev, Phys. Status Solidi 104, K61 (1987). Low Temperature Physics/Физика низких температур, 2016, т. 42, № 11 1307 С.А. Кузьмичев, Т.Е. Кузьмичева 46. J.R. Kirtley and F. Tafuri, Handbook of High-Temperature Superconductivity J.R. Schrieffer (ed.), 19 (2007). 47. J.R. Kirtley, Int. J. Mod. Phys. B 4, 201 (1990). 48. Ya.G. Ponomarev, S.A. Kuzmichev, N.M. Kadomtseva, M.G. Mikheev, M.V. Sudakova, S.N. Chesnokov, E.G. Maksimov, S.I. Krasnosvobodtsev, L.G. Sevast’yanova, K.P. Burdina, and B.M. Bulychev, JETP Lett. 79, 484 (2004). 49. Ya.G. Ponomarev, S.A. Kuzmichev, M.G. Mikheev, M.V. Sudakova, S.N. Tchesnokov, N.Z. Timergaleev, A.V. Yarigin, E.G. Maksimov, S.I. Krasnosvobodtsev, A.V. Varlashkin, M.A. Hein, G. Müller, H. Piel, L.G. Sevastyanova, O.V. Kravchenko, K.P. Burdina, and B.M. Bulychev, Solid State Commun. 129, 85 (2004) 50. Ya.G. Ponomarev, S.A. Kuzmichev, M.G. Mikheev, M.V. Sudakova, S.N. Tchesnokov, Hoang Van Hoai, B.M. Bulychev, E.G. Maksimov, and S.I. Krasnosvobodtsev, JETP Lett. 85, 46 (2007) 51. S.A. Kuzmichev, T.E. Shanygina, S.N. Tchesnokov, and S.I. Krasnosvobodtsev, Solid State Commun. 152, 119 (2012). 52. С.А. Кузьмичев, Т.Е. Кузьмичева, С.Н. Чесноковa, Письма в ЖЭТФ 99, 339 (2014). 53. S.A. Kuzmichev, T.E. Kuzmicheva, S.N. Tchesnokov, V.M. Pudalov, and A.N. Vasiliev, J. Supercond. Novel Magn. 29, 1111 (2016). 54. T. Ekino, T. Takasaki, T. Muranaka, J. Akimitsu, and H. Fujii, Phys. Rev. B 67, 094504 (2003). 55. T. Ekino, A.M. Gabovich, Mai Suan Li, T. Takasaki, A.I. Voitenko, J. Akimitsu, H. Fujii, T. Muranaka, M. Peķała, and H. Szymczak, Physica B 359–361, 460 (2005). 56. R.A. Ribeiro, T. Ekino, T. Takasaki, T. Takabatake, and J. Akimitsu, Physica C 426–431, 450 (2005). 57. R.S. Gonnelli, G.A. Ummarino, D. Daghero, A. Calzolari, and V.A. Stepanov, Int. J. Mod. Phys. B 16, 1553 (2002). 58. R.S. Gonnelli, A. Calzolari, D. Daghero, G.A. Ummarino, V.A. Stepanov, G. Giunchi, S. Ceresara, and G. Ripamonti, Phys. Rev. Lett. 87, 097001 (2001). 59. Z.-Z. Li, Yi Xuan, Hong-Jie Tao, Peng-Shun Luo, Zhi-An Ren, Guang-Can Che, Bai-Ru Zhao, and Zhong-Xian Zhao, Physica C 370, 1 (2002). 60. H. Schmidt, J.F. Zasadzinski, K.E. Gray, and D.G. Hinks, Physica C 385, 221 (2003). 61. T. Takasaki, T. Ekino, A.M. Gabovich, A. Sugimoto, S. Yamanaka, and J. Akimitsu, Superconductivity, V.R. Romanovskii (ed.) (2012), Ch. 1. 62. A. Sugimoto, T. Ekino, R. Ukita, K. Shohara, H. Okabe, J. Akimitsu, and A.M. Gabovich, Physica C 470, 1070 (2010). 63. T. Ekino, Akira Sugimoto, Hirotaka Okabe, Kazuhiro Shohara, Ryuichi Ukita, Jun Akimitsu, and Alexander M. Gabovich, Physica C 470, S358 (2010). 64. T.E. Shanygina, Ya.G. Ponomarev, S.A. Kuzmichev, M.G. Mikheev, S.N. Tchesnokov, O.E. Omel’yanovskii, A.V. Sadakov, Yu.F. Eltsev, A.S. Dormidontov, V.M. Pudalov, A.S. Usol’tsev, and E.P. Khlybov, JETP Lett. 93, 94 (2011). 65. В.М. Пудалов, О.Е. Омельяновский, Е.П. Хлыбов, А.В. Садаков, Ю.Ф. Ельцев, К.В. Мицен, О.М. Иваненко, К.С. Перваков, Д.Р. Гизатулин, А.С. Усольцев, А.С. Дормидонтов, С.Ю. Гаврилкин, А.Ю. Цветков, Я.Г. Пономарев, С.А. Кузьмичев, М.Г. Михеев, С.Н. Чесноков, Т.Е. Шаныгина, С.М. Казаков, УФН 181, 672 (2011). 66. Ya.G. Ponomarev, S.A. Kuzmichev, M.G. Mikheev, M.V. Sudakova, S.N. Tchesnokov, T.E. Shanygina, O.S. Volkova, A.N. Vasiliev, and Th. Wolf, J. Exp. Theor. Phys. 113, 459 (2011). 67. S.A. Kuzmichev, T.E. Shanygina, I.V. Morozov, A.I. Boltalin, M.V. Roslova, S. Wurmehl, and B. Büchner, JETP Lett. 95, 537 (2012). 68. T.E. Shanygina, S.A. Kuzmichev, M.G. Mikheev, Y.G. Ponomarev, S.N. Tchesnokov, Y.F. Eltsev, V.M. Pudalov, A.V. Sadakov, A.S. Usol’tsev, E.P. Khlybov, and L.F. Kulikova, J. Supercond. Novel Magn. 26, 2661 (2013). 69. Ya.G. Ponomarev, S.A. Kuzmichev, T.E. Kuzmicheva, M.G. Mikheev, M.V. Sudakova, S.N. Tchesnokov, O.S. Volkova, A.N. Vasiliev, V.M. Pudalov, A.V. Sadakov, A.S. Usol’tsev, Th. Wolf, and E.P. Khlybov, J. Supercond. Novel Magn. 26, 2867 (2013). 70. D. Chareev, E. Osadchii, T. Kuzmicheva, Jiunn-Yuan Lin, S. Kuzmichev, O. Volkova and A. Vasiliev, CrystEngComm 15, 1989 (2013). 71. T.E. Kuzmicheva, S.A. Kuzmichev, M.G. Mikheev, Ya.G. Ponomarev, S.N. Tchesnokov, Yu.F. Eltsev, V.M. Pudalov, K.S. Pervakov, A.V. Sadakov, A.S. Usoltsev, E.P. Khlybov, and L.F. Kulikova, EPL 102, 67006 (2013). 72. С.А. Кузьмичев, Т.Е. Кузьмичева, А.И. Болталин, И.В. Морозов, Письма в ЖЭТФ 98, 816 (2013). 73. M.V. Roslova, S. Kuzmichev, T. Kuzmicheva, Y. Ovchenkov, Min Liu, I. Morozov, A. Boltalin, A. Shevelkov, D. Chareev, and A. Vasiliev, CrystEngComm 16, 6919 (2014). 74. Т.Е. Кузьмичева, С.А. Кузьмичев, Н.Д. Жигадло, Письма в ЖЭТФ 99, 154 (2014). 75. Т.Е. Кузьмичева, С.А. Кузьмичёв, М.Г. Михеев, Я.Г. Пономарёв, С.Н. Чесноков, В.М. Пудалов, Е.П. Хлыбов, Н.Д. Жигадло, УФН 184, 888 (2014). 76. M. Abdel-Hafiez, P.J. Pereira, S.A. Kuzmichev, T.E. Kuzmicheva, V.M. Pudalov, L. Harnagea, A.A. Kordyuk, A.V. Silhanek, V.V. Moshchalkov, B. Shen, Hai-Hu Wen, A.N. Vasiliev, and Xiao-Jia Chen, Phys. Rev. B 90, 054524 (2014). 77. T.E. Kuzmicheva, S.A. Kuzmichev, S.N. Tchesnokov, and N.D. Zhigadlo, J. Supercond. Novel Magn. 29, 673 (2016). 78. M.A. Reed, C. Zhou, C.J. Muller, T.P. Burgin, and J.M. Tour, Science 278, 252 (1997). 79. D. Xiang, Hyunhak Jeong, Takhee Lee, Dirk Mayer, Adv. Mater. 25, 4845 (2013). 80. M.A. Lorenz, M.A. Hein, G. Mueller, H. Piel, H. Schmidt, Y.G. Ponomarev, M.V. Sudakova, S.N. Tchesnokov, E.B. Tsokur, M.E. Shabalin, B.A. Aminov, J. Low Temp. Phys. 117, 527 (1999). 81. Ya.G. Ponomarev, Kim Ki Uk, and M.A. Lorenz, Inst. Phys. Conf. Ser. 167, 241 (2000). 82. N. Agrait, J. G. Rodrigo, and S. Vieira, Phys. Rev. B 46, 5814 (1992). 1308 Low Temperature Physics/Физика низких температур, 2016, т. 42, № 11 Техника «break-junction» применительно к слоистым сверхпроводникам 83. Y. Yin, M. Zech, T.L. Williams, and J.E. Hoffman, Physica C 469, 535 (2009). 84. Ю.В. Шарвин, ЖЭТФ 48, 984 (1965). 85. G.B. Arnold, J. Low Temp. Phys. 68, 1 (1987). 86. D. Averin and A. Bardas, Phys. Rev. Lett. 75, 1831 (1995). 87. J.C. Cuevas, A. Martín-Rodero, and A. Levy Yeyat, Phys. Rev. B 54, 7366 (1996); A. Poenicke, J.C. Cuevas, and M. Fogelström, ibid. 65, 220510(R) (2002). 88. R. Kümmel, U. Gunsenheimer, and R. Nicolsky, Phys. Rev. B 42, 3992 (1990). 89. J. Nagamatsu, N. Nakagawa, T. Muranaka, Y. Zenitani, and J. Akimitsu, Nature 410, 63 (2001). 90. I.K. Yanson and Yu.G. Naidyuk, Fiz. Nizk. Temp. 30 (2004) [Low Temp. Phys. 30, 261 (2004)]. 91. X.X. Xi, Rep. Progr. Phys. 71, 116501 (2008). 92. M.H. Badr, M. Freamat, Y. Sushko, and K.-W. Ng, Phys. Rev. B 65, 184516 (2002). 93. Zh.-Zh. Li, Hong-Jie Tao, Yi Xuan, Zhi-An Ren, Guang-Can Che, and Bai-Ru Zhao, Phys. Rev. B 66, 064513 (2002). 94. T. Takasaki, T. Ekino, R.A. Ribeiro, T. Muranaka, H. Fujii, J. Akimitsu, Physica C 426–431, 300 (2005). 95. T. Ekino, A.M. Gabovich, Mai Suan Li, T. Takasaki, A.I. Voitenko, J. Akimitsu, H. Fujii, T. Muranaka, M. Pekala, and H. Szymczak, Physica C 426–431, 230 (2005). 96. В.А. Москаленко, ФММ 8, 503 (1959); УФН 113, 340 (1974). 97. H. Suhl, B.T. Matthias, and L.R. Walker, Phys. Rev. Lett. 3, 552 (1959). 98. B.A. Aminov, M.A. Hein, G. Mueller, H. Piel, D. Wehler, Y.G. Ponomarev, K. Rosner, and K. Winzer, J. Supercond. 7, 361 (1994). 99. V.Z. Kresin and S.A. Wolf, Phys. Rev. B 46, 6458 (1992). 100. N. Klein, N. Tellmann, H. Schulz, K. Urban, S.A. Wolf, and V.Z. Kresin, Phys. Rev. Lett. 71, 3355 (1993). 101. J. Bouvier and J. Bok, Physica C 249, 117 (1995). 102. J. Bok and J. Bouvier, Physica C 274, 1 (1997). 103. S. Onari, H. Kontani, and M. Sato, Phys. Rev. B 81, 060504(R) (2010). 104. F. Ahn, I. Eremin, J. Knolle, V.B. Zabolotnyy, S.V. Borisenko, B. Büchner, and A.V. Chubukov, Phys. Rev. B 89, 144513 (2014). 105. T.P. Devereaux and P. Fulde, Phys. Rev. B 47, 14638 (1993). 106. R. Kleiner and P. Müller, Phys. Rev. B 49, 1327 (1994); Physica C 293, 156 (1997). 107. K. Schlenga, R. Kleiner, G. Hechtfischer, M. Mößle, S. Schmitt, Paul Müller, Ch. Helm, Ch. Preis, F. Forsthofer, J. Keller, H. L. Johnson, M. Veith, and E. Steinbeiß, Phys. Rev. B 57, 14518 (1998). 108. А.А. Yurgens, Supercond. Sci. Technol. 13, R85 (2000). 109. A.A. Abrikosov, Physica C 317–318, 154 (1999). 110. B.A. Aminov, L.I. Leonyuk, T.E. Oskina, H. Piel, Y.G. Ponomarev, H.T. Rachimov, K. Sethupathi, M.V. Sudakova, and D. Wehler, Adv. Supercond. V, 1037 (1993). 111. T. Yamashita, Sang-Jae Kim, Yuri Latyshev, and Kensuke Nakajima, Physica C 335, 219 (2000). 112. V.M. Krasnov, N. Mros, A. Yurgens, and D. Winkler, Phys. Rev. B 59, 8463 (1999). 113. Я.Г. Пономарев [не опубликовано]. 114. P. Nyhus, M.A. Karlow, S.L. Cooper, B.W. Veal, and A.P. Paulikas, Phys. Rev. B 50, 13898 (1994). 115. X.H. Chen, K.Q. Ruan, G.G. Qian, S.Y. Li, L.Z. Cao, J. Zou, and C.Y. Xu, Phys. Rev. B 58, 5868 (1998). 116. A.E. Pantoja, D.M. Pooke, H.J. Trodahl, and J.C. Irwin, Phys. Rev. B 58, 5219 (1998). 117. U. Paltzer, F.W. de Wette, U. Schröder, and E. Rampf, Physica C 301, 55 (1998). 118. Е.Г. Максимов, УФН 170, 1033 (2000). 119. Н.З. Тимергалеев, Диссер. канд. физ.-мат. наук, МГУ, Москва (2002). 120. J.E. Hirsch, Phys. Lett. A 282, 392 (2001). 121. S.L. Bud’ko, G. Lapertot, C. Petrovic, C.E. Cunningham, N. Anderson, and P.C. Canfield, Phys. Rev. Lett. 86, 1877 (2001). 122. D.G. Hinks, H. Claus, and J.D. Jorgensen, Nature 411, 457 (2001). 123. J. Geerk, R. Schneider, G. Linker, A.G. Zaitsev, R. Heid, K.-P. Bohnen, and H.V. Löhneysen, Phys. Rev. Lett. 94, 227005 (2005). 124. A. Floris, G. Profeta, N.N. Lathiotakis, M. Lüders, M.A. L. Marques, C. Franchini, E.K.U. Gross, A. Continenza, and S. Massidda, Phys. Rev. Lett. 94, 037004 (2005). 125. A.Y. Liu, I.I. Mazin, and J. Kortus, Phys. Rev. Lett. 87, 087005 (2001). 126. H.J. Choi, D. Roundy, Hong Sun, M.L. Cohen, and S.G. Louie, Nature 418, 758 (2002); Phys. Rev. B 66, 020513 (2002). 127. G.A. Ummarino, R.S Gonnelli, S Massidda, and A Bianconi, Physica C 407, 121 (2004). 128. J. Kortus, Oleg V. Dolgov, Reinhard K. Kremer, and Alexander A. Golubov, Phys. Rev. Lett. 94, 027002 (2005). 129. Yu.F. Eltsev, S. Lee, K. Nakao, N. Chikumoto, S. Tajima, N. Koshizuka, and M. Murakami, Phys. Rev. B 65, 140501(R) (2002). 130. J. Karpinski, N.D. Zhigadlo, G. Schuck, S.M. Kazakov, B. Batlogg, K. Rogacki, R. Puzniak, J. Jun, E. Müller, P. Wägli, R. Gonnelli, D. Daghero, G.A. Ummarino, and V.A. Stepanov, Phys. Rev. B 71, 174506 (2005). 131. L.G. Sevast’yanova, P.E. Kaz, O.V. Kravchenko, S.A. Kuz'michev, Ya.G. Ponomarev, K.P. Burdina, and B.M. Bulychev, Rus. Chem. Bull. 52, 1674 (2003). 132. A. Brinkman, A.A. Golubov, H. Rogalla, O.V. Dolgov, J. Kortus, Y. Kong, O. Jepsen, and O.K. Andersen, Phys. Rev. B 65, 180517(R) (2002). 133. S. Graser and T. Dahm, Phys. Rev. B 75, 014507 (2007). 134. Y. Kamihara, T. Watanabe, M. Hirano, and H. Hososno, J. Am. Chem. Soc. 130, 3296 (2008). 135. P.J. Hirschfeld, M.M. Korshunov, and I.I. Mazin, Rep. Prog. Phys. 74, 124508 (2011). 136. М.М. Коршунов, УФН 184, 882 (2014). Low Temperature Physics/Физика низких температур, 2016, т. 42, № 11 1309 С.А. Кузьмичев, Т.Е. Кузьмичева 137. Cao Wang, Zhi-Cheng Wang, Yu-Xue Mei, Yu-Ke Li, Lin Li, Zhang-Tu Tang, Yi Liu, Pan Zhang, Hui-Fei Zhai, Zhu-An Xu, and Guang-Han Cao, J. Am. Chem. Soc. 138, 2170 (2016). 138. D.J. Singh, J. Alloys Comp. 687, 786 (2016). 139. T. Saito, S. Onari, and H. Kontani, Phys. Rev. B 88, 045115 (2013). 140. E. Dagotto, Rev. Mod. Phys. 85, 849 (2013) 141. E.P. Khlybov, O.E. Omelyanovsky, A. Zaleski, A.V. Sadakov, D.R. Gizatulin, L.F. Kulikova, I.E. Kostyleva, and V.M. Pudalov, JETP Lett. 90, 387 (2009) 142. N.D. Zhigadlo, S. Katrych, S. Weyeneth, R. Puzniak, P.J.W. Moll, Z. Bukowski, J. Karpinski, H. Keller, and B. Batlogg, Phys. Rev. B 82, 064517 (2010); ibid. 86, 216509 (2012) 143. I.A. Nekrasov, Z.V. Pchelkina, and M.V. Sadovskii, JETP Lett. 87, 560 (2008) 144. E.Z. Kuchinskii, I.A. Nekrasov, and M.V. Sadovskii, JETP Lett. 91, 518 (2010) 145. Kondrat, J.E. Hamann-Borrero, N. Leps, M. Kosmala, O. Schumann, A. Köhler, J. Werner, G. Behr, M. Braden, R. Klingeler, B. Büchner, and C. Hess1a, Eur. Phys. J. B 70, 461 (2009). Break-junction experiments on layered superconductors (Review Article) S.A. Kuzmichev and T.E. Kuzmicheva Here presented a systematic study of superconduc- tor-constriction-superconductor contacts realized by a break-junction technique in layered superconductors. Depending on the constriction transparency the tunnel- ing and SnS-Andreev spectroscopies could be used, for the direct determination of values of superconduct- ing gaps, characteristic BCS-ratios and gap tempera- ture dependences in cuprate superconductors, magne- sium diboride, novel pnictides and chalcogenides. Basing on these data, one can estimate the gap anisot- ropy magnitude as well as values of electron-boson coupling constants. We discuss the advantages and difficulties of the break-junction technique and demonstrate this method is powerful enough for high- resolution investigation of optical phonon modes in high-temperature superconducting cuprates and for creating of the contacts with the selective transparence in Mg1–xAlxB2 compounds. PACS: 74.25.–q Properties of superconductors; 74.45.+c Proximity effects; Andreev reflec- tion; SN and SNS junctions; 74.50.+r Tunneling phenomena; Josephson effects; 74.70.Xa Pnictides and chalcogenides. Keywords: break-junction, pnictides, Andreev spect- roscopy, tunneling spectroscopy, two-gap supercon- ductivity, high-temperature superconductors. 1310 Low Temperature Physics/Физика низких температур, 2016, т. 42, № 11